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Ssss!

新虫 (初入文坛)

[求助] 醛基与酰氯的反应条件 求指点!!!!! 已有1人参与

四羟基苯甲醛与甲基丙烯酰氯反应
1.将苯甲醛与三乙胺缚酸剂溶解在50ml的二氯甲烷中
2.将酰氯溶于10ml二氯甲烷混合均匀后,在常温不断搅拌并通氩气的条件下滴加到苯甲醛中。(加入后实验现象为冒白烟、苯甲醛溶液颜色变浅)
3.在氩气保护下,常温反应5h
4.反应结束后,将二氯甲烷旋蒸出去 并将所得产物溶于乙酸乙酯中(产生了纤维状沉淀) 去沉淀保留滤液,并将滤液用去离子水和饱和碳酸氢钠溶液进行清洗
清洗后出现分层现象,将有机相用分液漏斗分出并保留。
5.用无水硫酸镁粉末对有机相进行干燥
6.旋蒸得到粗产物
7.在正己烷中进行重结晶得到产物

问题:
(1)加入乙酸乙酯目的是什么嘞
(2)第六步旋蒸是为了蒸出乙酸乙酯嘛?温度应该设置为多少呢
(3)每次做出的产物都油乎乎的,在正己烷中也没有结晶。
求大佬们看下哪步操作有问题
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cherish/~

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

(1)加乙酸乙酯应该是为了让杂质不溶于乙酸乙酯,目标产物溶于乙酸乙酯,以便于除杂吧(2)是为了旋出乙酸乙酯,实验室在抽真空的条件下,室温条件下就能旋出,如果你想快点旋干,就把温度缓慢提高到40℃(3)重结晶的话,你得先将粗产物溶于一个良溶剂,再滴加不良溶剂
2楼2024-10-28 08:57:55
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suiguogaifei

新虫 (小有名气)

你好,我问一下,最后怎么解决了,我出来也是油乎乎的,没重结晶,什么原因啊
发自小木虫手机客户端
3楼2025-06-30 21:26:21
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