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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 醛基与酰氯的反应条件 求指点！！！！！
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Ssss！

新虫 (初入文坛)

[求助] 醛基与酰氯的反应条件 求指点！！！！！ 已有1人参与

四羟基苯甲醛与甲基丙烯酰氯反应
1.将苯甲醛与三乙胺缚酸剂溶解在50ml的二氯甲烷中
2.将酰氯溶于10ml二氯甲烷混合均匀后，在常温不断搅拌并通氩气的条件下滴加到苯甲醛中。（加入后实验现象为冒白烟、苯甲醛溶液颜色变浅）
3.在氩气保护下，常温反应5h
4.反应结束后，将二氯甲烷旋蒸出去 并将所得产物溶于乙酸乙酯中(产生了纤维状沉淀) 去沉淀保留滤液，并将滤液用去离子水和饱和碳酸氢钠溶液进行清洗
清洗后出现分层现象，将有机相用分液漏斗分出并保留。
5.用无水硫酸镁粉末对有机相进行干燥
6.旋蒸得到粗产物
7.在正己烷中进行重结晶得到产物

问题：
（1）加入乙酸乙酯目的是什么嘞
（2）第六步旋蒸是为了蒸出乙酸乙酯嘛？温度应该设置为多少呢
（3）每次做出的产物都油乎乎的，在正己烷中也没有结晶。
求大佬们看下哪步操作有问题
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1楼 2024-09-19 13:35:52
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cherish/~

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

（1）加乙酸乙酯应该是为了让杂质不溶于乙酸乙酯，目标产物溶于乙酸乙酯，以便于除杂吧（2）是为了旋出乙酸乙酯，实验室在抽真空的条件下，室温条件下就能旋出，如果你想快点旋干，就把温度缓慢提高到40℃（3）重结晶的话，你得先将粗产物溶于一个良溶剂，再滴加不良溶剂
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2楼2024-10-28 08:57:55
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suiguogaifei

新虫 (小有名气)
你好，我问一下，最后怎么解决了，我出来也是油乎乎的，没重结晶，什么原因啊
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3楼2025-06-30 21:26:21
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