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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换纳米材料合成，求助
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gdshs

新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换纳米材料合成，求助 已有1人参与

1.在三颈瓶中加入NaCl3*6H2O,YbCl3*6H2O（0和0.01 mmol TmCl3*6H2O，6 mL油酸，15 mL 1-18烯。
（用锡纸包住瓶口，扎2个小孔排气）
2.通N2 10 min排尽空气。然后升温100℃排除水，直至无气泡产生。
3.在160℃加热30 min。形成浅黄色液体。
4.将反应溶液冷却至45 ℃后，滴注加入含有4.00 mmol NH4F（0.148g）和2.50 mmol（0.1 g）氢氧化钠的10 mL甲醇，搅拌30min。
（加入后架冷凝管，冷凝管口处包保鲜膜扎两个小孔）
5.将反应温度提高到100 ℃，去除甲醇和水(30 min)，冷凝管通水。
6.然后加热至280 ℃，在氮气下保存60 min，得到NaYF4：Yb，Tm。（在升温时瓶内有白烟产生，此时减少通入氮气）
7.N2保护下冷却到45℃，然后用环己烷：乙醇（1:1）洗涤2-3遍。

合成好多次了，但总是不成功，得到的样品是白色结块，不能发光。不理解为什么不成功，是不是细节上有问题。

希望得到回复，感谢友友们。

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1楼 2024-07-25 14:59:30
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gdshs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuan0806 at 2024-08-01 08:52:32
1、感觉是你的溶液水没有去除干净，反应溶液是否发光？
2、反应液离心后是什么状态？

谢谢啦，我已经做出来了，之前没测出来是980nm设备没调好。现在的问题是包硅改性不成功，改性后有信号，但是一旦拿乙醇/水洗涤就没信号了，不知道为什么

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4楼2024-08-02 15:35:09
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raisemy

新虫 (初入文坛)
步骤是哪篇文章的啊？

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2楼2024-07-31 22:49:44
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猫鱼是鱼

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、感觉是你的溶液水没有去除干净，反应溶液是否发光？
2、反应液离心后是什么状态？
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
3楼2024-08-01 08:52:32
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St炼金师

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gdshs at 2024-08-02 15:35:09
谢谢啦，我已经做出来了，之前没测出来是980nm设备没调好。现在的问题是包硅改性不成功，改性后有信号，但是一旦拿乙醇/水洗涤就没信号了，不知道为什么
...

用三氟乙酸镧来合是不是会好些？
赞一下 回复此楼
5楼2024-09-26 22:29:23
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