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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gdshs

新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换纳米材料合成,求助 已有1人参与

1.在三颈瓶中加入NaCl3*6H2O,YbCl3*6H2O(0和0.01 mmol TmCl3*6H2O,6 mL油酸,15 mL 1-18烯。
(用锡纸包住瓶口,扎2个小孔排气)
2.通N2 10 min排尽空气。然后升温100℃排除水,直至无气泡产生。
3.在160℃加热30 min。形成浅黄色液体。
4.将反应溶液冷却至45 ℃后,滴注加入含有4.00 mmol NH4F(0.148g)和2.50 mmol(0.1 g)氢氧化钠的10 mL甲醇,搅拌30min。
(加入后架冷凝管,冷凝管口处包保鲜膜扎两个小孔)
5.将反应温度提高到100 ℃,去除甲醇和水(30 min),冷凝管通水。
6.然后加热至280 ℃,在氮气下保存60 min,得到NaYF4:Yb,Tm。(在升温时瓶内有白烟产生,此时减少通入氮气)
7.N2保护下冷却到45℃,然后用环己烷:乙醇(1:1)洗涤2-3遍。

合成好多次了,但总是不成功,得到的样品是白色结块,不能发光。不理解为什么不成功,是不是细节上有问题。

希望得到回复,感谢友友们。

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raisemy

新虫 (初入文坛)

2楼2024-07-31 22:49:44
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猫鱼是鱼

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、感觉是你的溶液水没有去除干净,反应溶液是否发光?
2、反应液离心后是什么状态?
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
3楼2024-08-01 08:52:32
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gdshs

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuan0806 at 2024-08-01 08:52:32
1、感觉是你的溶液水没有去除干净,反应溶液是否发光?
2、反应液离心后是什么状态?

谢谢啦,我已经做出来了,之前没测出来是980nm设备没调好。现在的问题是包硅改性不成功,改性后有信号,但是一旦拿乙醇/水洗涤就没信号了,不知道为什么

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4楼2024-08-02 15:35:09
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St炼金师

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gdshs at 2024-08-02 15:35:09
谢谢啦,我已经做出来了,之前没测出来是980nm设备没调好。现在的问题是包硅改性不成功,改性后有信号,但是一旦拿乙醇/水洗涤就没信号了,不知道为什么
...

用三氟乙酸镧来合是不是会好些?
5楼2024-09-26 22:29:23
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liyanhua123

木虫 (小有名气)

您好,请问有1064纳米激发的上转换合成方法吗?
加油,为自己。。。
6楼2024-10-30 11:11:20
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