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gdshs新虫 (初入文坛)
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[求助]
上转换纳米材料合成，求助 已有1人参与
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1.在三颈瓶中加入NaCl3*6H2O,YbCl3*6H2O（0和0.01 mmol TmCl3*6H2O，6 mL油酸，15 mL 1-18烯。 （用锡纸包住瓶口，扎2个小孔排气） 2.通N2 10 min排尽空气。然后升温100℃排除水，直至无气泡产生。 3.在160℃加热30 min。形成浅黄色液体。 4.将反应溶液冷却至45 ℃后，滴注加入含有4.00 mmol NH4F（0.148g）和2.50 mmol（0.1 g）氢氧化钠的10 mL甲醇，搅拌30min。 （加入后架冷凝管，冷凝管口处包保鲜膜扎两个小孔） 5.将反应温度提高到100 ℃，去除甲醇和水(30 min)，冷凝管通水。 6.然后加热至280 ℃，在氮气下保存60 min，得到NaYF4：Yb，Tm。（在升温时瓶内有白烟产生，此时减少通入氮气） 7.N2保护下冷却到45℃，然后用环己烷：乙醇（1:1）洗涤2-3遍。 合成好多次了，但总是不成功，得到的样品是白色结块，不能发光。不理解为什么不成功，是不是细节上有问题。 希望得到回复，感谢友友们。 发自小木虫Android客户端 |
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