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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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李文博

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC流动相不同产生的问题

我在测液谱分析样品纯度的时候,用甲醇作流动相,得到的峰只有3.5mv左右,而且很杂,很不规则,看不见明显的分界。同样的浓度,用乙腈和水作流动相,峰有1200mv左右,只有一个峰,峰形也很好,这是什么原因?为什么会出现这种现象?我确定纯度该根据那个来确定?谢谢赐教!
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happyeveryday

金虫 (小有名气)

★ ★
李文博(金币+1,VIP+0): 11-26 18:35
李文博(金币+1,VIP+0): 1-12 11:24
我也发现了,有时候用乙腈比用甲醇跑出的峰型好看。所以只要样品能用乙腈溶解,通常我都会用乙腈跑。乙腈的洗脱能力还是稍强些。
2楼2009-10-26 09:12:18
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hyggelig

银虫 (小有名气)


李文博(金币+1,VIP+0): 11-26 18:35
但是我也有些物质是,利用乙腈来洗脱,发现峰型变得展宽和裂分成不规则两个峰,而在甲醇的环境就是很好的一个色谱峰哦
是不是和样品的极性有关系呢
3楼2009-10-26 09:14:25
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李文博

金虫 (初入文坛)

我做的是络合物,极性应该很大,我也是搞不清怎么回事,现在老师让确定,我也不知道怎么弄啦
4楼2009-10-26 09:18:11
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naren4545

木虫 (正式写手)


李文博(金币+1,VIP+0): 11-26 18:36
是溶剂的选择性不同,一个是质子给予体,一个是质子接受体!
5楼2009-10-26 09:26:05
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李文博

金虫 (初入文坛)

那质子给予体和接受体为什么会有那种影响?谢谢大家多给与建议!非常感谢!
6楼2009-10-26 09:35:49
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


李文博(金币+1,VIP+0): 11-26 18:36
色谱条件不同出峰情况肯定也不一样,要不就没有那么多人为方法开发发愁了,如果非要研究为什么,建议还是多看看色谱分离技术一类的书,这些问题解释起来非常麻烦。
我为新生
7楼2009-10-26 09:41:11
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by 李文博 at 2009-10-26 09:08:
我在测液谱分析样品纯度的时候,用甲醇作流动相,得到的峰只有3.5mv左右,而且很杂,很不规则,看不见明显的分界。同样的浓度,用乙腈和水作流动相,峰有1200mv左右,只有一个峰,峰形也很好,这是什么原因?为什 ...

是纯甲醇做流动相么?

有没有可能是甲醇系统没洗脱出?

或者说不溶于甲醇

楼主是用梯度拉的么?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-10-26 10:13:23
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李文博

金虫 (初入文坛)

使用纯甲醇作流动相,而且溶于甲醇,就是用0.5ml/min的流速拉的。用已经和水做流动相也是溶于甲醇,那样走的。
9楼2009-10-26 14:38:35
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


李文博(金币+1,VIP+0): 11-26 18:36
溶剂有分离选出性,应该一乙腈的色谱图为准
10楼2009-10-26 15:36:09
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