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沃巴什河

铁虫 (小有名气)

[求助] 极性很大的表面活性剂可以过柱子分开吗已有1人参与

手头有一个复配表面活性剂样品,主要成分是一种两性离子表面活性剂(分子内有磺酸和季铵基团)和一种阴离子表面活性剂(磺酸钠),但还有一些未知的杂质(可能是季铵受热分解的产物或者合成时的副产物)。杂质比例不低以至于影响性能,所以想试着通过柱色谱把他们分开加以甄别。

样品水溶性不错,也能溶于甲醇,但难溶于弱极性的有机溶剂。试了试乙酸乙酯-石油醚体系,TLC完全爬不动,4:1的DCM-甲醇体系,至少一种成分还是爬不动停在原处,剩下的主要成分和一种杂质展开比也不算高(0.15-0.2左右)。想问一下这种极性很强的东西应该用什么溶剂过柱子,可不可以用甲醇为主的溶剂甚至水来过?以前试过季铵,在6:1的DCM-甲醇里展开比已经比较高了。另外我也想知道这种烷基表面活性剂如果点板只能用碘缸显色吗?紫外下几乎没荧光,碘缸倒是有强烈的黄色但是用起来比较麻烦。

倘若不容易通过过柱子来分离,还有什么其他方法可以加以分离和鉴别吗?打核磁的时候各种峰相互重叠难以区分,LC-MS的管理员说他们的设备不适合处理表面活性剂。

非常感谢!
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寒带森林

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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沃巴什河: 金币+4, ★★★很有帮助 2024-07-09 01:23:39
表活剂分离不要用常规混合物分离的思路,个人认为打核磁没什么作用,软电离质谱有点用。你说的这个情况,可以过阳离子交换柱和阴离子交换柱,理论上是可以分开的。不过只有两种有效成分可以直接拿原料复配就是了,破解不是要百分百复原,效果接近就行。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
2楼2024-07-08 17:18:24
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沃巴什河

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2024-07-08 04:18:24
表活剂分离不要用常规混合物分离的思路,个人认为打核磁没什么作用,软电离质谱有点用。你说的这个情况,可以过阳离子交换柱和阴离子交换柱,理论上是可以分开的。不过只有两种有效成分可以直接拿原料复配就是了,破 ...

感谢!试了一下,常规的柱色谱确实不好用,分开之后结晶然后打个单晶XRD倒是可以直接解出分子结构
3楼2024-08-05 02:02:26
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