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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 极性很大的表面活性剂可以过柱子分开吗
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沃巴什河

铁虫 (小有名气)

[求助] 极性很大的表面活性剂可以过柱子分开吗 已有1人参与

手头有一个复配表面活性剂样品，主要成分是一种两性离子表面活性剂（分子内有磺酸和季铵基团）和一种阴离子表面活性剂（磺酸钠），但还有一些未知的杂质（可能是季铵受热分解的产物或者合成时的副产物）。杂质比例不低以至于影响性能，所以想试着通过柱色谱把他们分开加以甄别。

样品水溶性不错，也能溶于甲醇，但难溶于弱极性的有机溶剂。试了试乙酸乙酯-石油醚体系，TLC完全爬不动，4:1的DCM-甲醇体系，至少一种成分还是爬不动停在原处，剩下的主要成分和一种杂质展开比也不算高（0.15-0.2左右）。想问一下这种极性很强的东西应该用什么溶剂过柱子，可不可以用甲醇为主的溶剂甚至水来过？以前试过季铵，在6:1的DCM-甲醇里展开比已经比较高了。另外我也想知道这种烷基表面活性剂如果点板只能用碘缸显色吗？紫外下几乎没荧光，碘缸倒是有强烈的黄色但是用起来比较麻烦。

倘若不容易通过过柱子来分离，还有什么其他方法可以加以分离和鉴别吗？打核磁的时候各种峰相互重叠难以区分，LC-MS的管理员说他们的设备不适合处理表面活性剂。

非常感谢！
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1楼 2024-07-06 06:56:53
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寒带森林

荣誉版主 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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沃巴什河: 金币+4, ★★★很有帮助 2024-07-09 01:23:39
表活剂分离不要用常规混合物分离的思路，个人认为打核磁没什么作用，软电离质谱有点用。你说的这个情况，可以过阳离子交换柱和阴离子交换柱，理论上是可以分开的。不过只有两种有效成分可以直接拿原料复配就是了，破解不是要百分百复原，效果接近就行。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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2楼2024-07-08 17:18:24
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沃巴什河

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2024-07-08 04:18:24
表活剂分离不要用常规混合物分离的思路，个人认为打核磁没什么作用，软电离质谱有点用。你说的这个情况，可以过阳离子交换柱和阴离子交换柱，理论上是可以分开的。不过只有两种有效成分可以直接拿原料复配就是了，破 ...

感谢！试了一下，常规的柱色谱确实不好用，分开之后结晶然后打个单晶XRD倒是可以直接解出分子结构
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3楼2024-08-05 02:02:26
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