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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SAPO-34分子筛合成经验分享1
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)

[交流] SAPO-34分子筛合成经验分享1 已有3人参与

分享给新入门的研究小白们，

投料比Al2O3: P2O5: SiO2: TEAOH: H2O=1:1:0.3:2:60，

拟薄水铝石（62%）:164.5g
正磷酸（85%）:230.6g
硅溶胶（25%）:72g
TEAOH（25%）:1176g
去离子水: 46.9g

操作步骤:
1. 将164.5g拟薄水铝石与500g TEAOH混合均匀；
2. 在搅拌下，向1中缓慢加入230.6g正磷酸，继续胶溶1h，直至拟薄水铝石胶溶完全;
3. 在搅拌下，向2中加入676g TEAOH和46.9g水，继续搅拌15min;
4. 在快速搅拌下，向3中缓慢滴加72g硅溶胶，并保持搅拌1h;
5. 将4混合液移入2l高压反应釜内，密封，程序升温至200℃下搅拌晶化48h后冷却降温，经洗涤过滤干燥后得SAPO-34分子筛。

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1楼 2024-06-28 14:48:02
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wangjia11s

木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 差谱测试PYIR at 2024-08-27 14:22:44
你好，请问一下
1  这两次合成用的是同一反应釜？如同一釜，其它过程条件是否都保持一样？如不同釜，釜的体积相差多大？
2  反应结束后打开发现干胶现象，应该是此次实验过程中釜密封不严，存在微漏气。
...

您好，
1）是同一个釜，内衬也一样。 我想请教一下，溶胶的体积已经接近内衬的体积了， 对结果有影响吗？
2）我今天做了XRD，发现杂峰也很多，应该是您说的可能漏气，使得水跑掉了，那我再试试
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15楼2024-08-27 16:38:11
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liu254

新虫 (小有名气)
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请问，如果将teaoh换成tea，也能用这个方法吗
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2楼2024-07-30 12:01:01
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
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程序升温的速度是多少啊
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3楼2024-07-30 16:11:18
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by liu254 at 2024-07-30 12:01:01
请问，如果将teaoh换成tea，也能用这个方法吗

TEA也可以用这个方法

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liu254
4楼2024-07-31 11:23:39
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2024-07-30 16:11:18
程序升温的速度是多少啊

实验用的是2L小型高压反应釜，从室温升温至200℃用了4h左右。

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5楼2024-07-31 12:22:59
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liu254

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 差谱测试PYIR at 2024-07-31 11:23:39
TEA也可以用这个方法
...

请问用tea也是你原文一模一样的配比吗，升温速度和保温时间也是一样的吗
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6楼2024-07-31 15:28:54
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by liu254 at 2024-07-31 15:28:54
请问用tea也是你原文一模一样的配比吗，升温速度和保温时间也是一样的吗...

用TEA，配比为3，其它可不变，升温速率和晶化时间可不变，也可进一步优化。
原文是一个常规配方，根据自己研究需要，可以微调配比，如合成低硅SAPO-34，可以将SiO2比例进一步降低。

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7楼2024-07-31 18:04:10
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liu254

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 差谱测试PYIR at 2024-07-31 18:04:10
用TEA，配比为3，其它可不变，升温速率和晶化时间可不变，也可进一步优化。
原文是一个常规配方，根据自己研究需要，可以微调配比，如合成低硅SAPO-34，可以将SiO2比例进一步降低。
...

哦哦，谢谢，还想请问一下，这个控制成形的过程是保温时间控制还是升温时间控制。如果把升温时间分为两段，在100度的时候保温12小时，然后再升到200会有利于成型吗
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8楼2024-08-01 07:47:51
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by liu254 at 2024-08-01 07:47:51
哦哦，谢谢，还想请问一下，这个控制成形的过程是保温时间控制还是升温时间控制。如果把升温时间分为两段，在100度的时候保温12小时，然后再升到200会有利于成型吗...

这个分段晶化是可以的，理论上是可以提高结晶度和降低晶粒大小的，先在低温下（100℃或120℃）晶化一段时间，产生大量晶核，然后再升温至200℃晶化，晶核逐渐生长为晶体。

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liu254 liu254
9楼2024-08-01 13:58:53
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liu254

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9楼: Originally posted by 差谱测试PYIR at 2024-08-01 13:58:53
这个分段晶化是可以的，理论上是可以提高结晶度和降低晶粒大小的，先在低温下（100℃或120℃）晶化一段时间，产生大量晶核，然后再升温至200℃晶化，晶核逐渐生长为晶体。
...

谢谢，请问反应之后的母液活用再去合成sapo34分子筛吗，里面的磷酸三乙胺盐需要用碱给游离出来吗
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10楼2024-08-01 18:30:06
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