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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热合成超分子配合物探讨
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hcht2006

银虫 (正式写手)

[交流] 水热合成超分子配合物探讨

小弟在做水热合成多羧酸超分子配合物单晶时老是得到多晶或者沉淀，有个Ni的配合物得到很纯的晶体，但是，要么晶体有裂纹，要么就是形状不规则，甚至晶体边缘是锯齿状的。Zn和Cd的配合物多数得到白色沉淀。我的温度是120-180，时间3天，程序5°/h降温，溶剂水，乙醇，DMF都试过，调整了很多条件都没有改善，请问，应该如何调整条件。

另外，各位高手对水热有什么高见，或者好的经验，都可以分享一下。

谢谢指导，不要灌水帖！！
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
1楼 2009-10-24 18:28:29
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
你得到的晶体衍射效果如何？
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2楼2009-10-24 19:29:48
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hcht2006

银虫 (正式写手)
晶体质量差，不敢拿去测试
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
3楼2009-10-24 20:25:54
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hcht2006

银虫 (正式写手)
自己顶一下
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
4楼2009-10-25 13:48:45
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hcht2006

银虫 (正式写手)
请水热高手来领金币啊
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
5楼2009-10-27 22:48:04
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wujinji

金虫 (正式写手)
★ ★
hcht2006(金币+2,VIP+0): 10-28 19:07
最近也在做类似的晶体，我建议烧釜前先对原料进行初步的分散，如搅拌，甚至加热回流等。楼主碰到的情况和我碰到的类似，我想了一下，可能是因为配体难溶，同时金属盐易溶。加入原料后马上就烧釜的结果就是：少量的配体与金属配位后立刻析出难溶的配合物，导致最后出现很多粉状物，或者晶体质量差。除了以上建议外，还建议楼主把浓度调稀，或者换溶解度更好的溶剂。
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6楼2009-10-28 13:10:42
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hcht2006

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wujinji at 2009-10-28 13:10:
最近也在做类似的晶体，我建议烧釜前先对原料进行初步的分散，如搅拌，甚至加热回流等。楼主碰到的情况和我碰到的类似，我想了一下，可能是因为配体难溶，同时金属盐易溶。加入原料后马上就烧釜的结果就是：少量的 ...

我也看到过文献上说，进斧之前先加热回流，可是不知道具体如何操作，本身溶剂量就很少，在回流和转移的过程中岂不是会有原料的损失。
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
7楼2009-10-28 19:06:26
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cloudyya

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
hcht2006(金币+2,VIP+0): 10-31 10:59
也可以考虑减少反应时间，我有做过Zn的配合物，长过夜刚刚好，长三天就overgrowth了
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8楼2009-10-28 22:08:44
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wujinji

金虫 (正式写手)
★ ★
hcht2006(金币+2,VIP+0): 10-31 10:59
引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-10-28 19:06:



我也看到过文献上说，进斧之前先加热回流，可是不知道具体如何操作，本身溶剂量就很少，在回流和转移的过程中岂不是会有原料的损失。

如果你还在尝试阶段，你可以参考J. AM. CHEM. SOC. 2005, 127, 7110-7118
的做法。很节省原料。
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9楼2009-10-28 22:27:39
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hcht2006

银虫 (正式写手)
我看到过有用不溶性金属盐和羧酸反应长配合物的

请问不溶性氧化物，和可溶性金属盐有什么区别。
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
10楼2009-11-09 08:31:58
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