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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅
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小屿island

新虫 (初入文坛)

[求助] 非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅 已有1人参与

使用的单体一是kh550或者kh560，二是二苯基硅二
醇，二者等mol，添加0.1%ml一水氢氧化钡做催化剂80摄氏度反应，通氮气，并没有按文献说的获得澄清硅油，能调整的参数试了很多，效果都不理想（温
度，反应时间，单体等）。
总是出现大量白色沉淀或直接反应得到白色乳胶状液体。且多次反应出现先清后浊的情况，即使将白色沉淀过滤也会继续生成白色沉淀
请问有没有哪位有经验的大佬帮忙支支招，新手实在是整不会了

非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-1


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-2


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-3


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-4


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1楼 2024-06-20 00:14:37
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小屿island

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by chongshuang at 2024-07-02 13:06:01
硅醇和乙氧基反应过程中，醇解出的氢离子被氢氧化钡中和后产生的水，是否是影响因素？

关于这个请您看我前一条回复，但是具体是否会影响这个我也说不准，我们做的东西不是很精细，通常来讲一点点量差别不大，但是之前没做过硅相关的所以不好把握，所以想咨询下您这样有经验的

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13楼2024-07-02 14:51:08
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chongshuang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

KH550和560都是三官能度的单体，碱性环境自身会很快缩合形成体型结构，表现就是白色沉淀或乳白胶体；你加非常少量可以试试，确定是做硅油而不是硅树脂吗?硅油你用第二个单体直接做线性不行吗，一定要加入体型结构？
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小屿island
君子不争，君子不器，温文尔雅，温润如玉。
2楼2024-06-27 16:14:17
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小屿island

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chongshuang at 2024-06-27 16:14:17
KH550和560都是三官能度的单体，碱性环境自身会很快缩合形成体型结构，表现就是白色沉淀或乳白胶体；你加非常少量可以试试，确定是做硅油而不是硅树脂吗?硅油你用第二个单体直接做线性不行吗，一定要加入体型结构？

感谢大佬回复我，二官能度线性的我也试过，同样的结果，反应温度30.40.50.60.70.80.90都试过，催化剂一水氢氧化钡，阴离子交换树脂都试过，加料速度减慢也试过，还是这样子

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3楼2024-07-01 14:35:49
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chongshuang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小屿island at 2024-07-01 14:35:49
感谢大佬回复我，二官能度线性的我也试过，同样的结果，反应温度30.40.50.60.70.80.90都试过，催化剂一水氢氧化钡，阴离子交换树脂都试过，加料速度减慢也试过，还是这样子
...

还有一个可能，因为你的反应是脱水缩合，一旦你的体系内水未及时排出，那么硅油或者硅树脂受潮都会呈现乳白色。
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君子不争，君子不器，温文尔雅，温润如玉。
4楼2024-07-01 21:36:16
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