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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅
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小屿island

新虫 (初入文坛)

[求助] 非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅 已有1人参与

使用的单体一是kh550或者kh560，二是二苯基硅二
醇，二者等mol，添加0.1%ml一水氢氧化钡做催化剂80摄氏度反应，通氮气，并没有按文献说的获得澄清硅油，能调整的参数试了很多，效果都不理想（温
度，反应时间，单体等）。
总是出现大量白色沉淀或直接反应得到白色乳胶状液体。且多次反应出现先清后浊的情况，即使将白色沉淀过滤也会继续生成白色沉淀
请问有没有哪位有经验的大佬帮忙支支招，新手实在是整不会了

非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-1


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-2


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-3


非水溶胶凝胶法合成聚硅氧烷有机硅-4


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1楼 2024-06-20 00:14:37
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chongshuang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

KH550和560都是三官能度的单体，碱性环境自身会很快缩合形成体型结构，表现就是白色沉淀或乳白胶体；你加非常少量可以试试，确定是做硅油而不是硅树脂吗?硅油你用第二个单体直接做线性不行吗，一定要加入体型结构？
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小屿island
君子不争，君子不器，温文尔雅，温润如玉。
2楼2024-06-27 16:14:17
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小屿island

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chongshuang at 2024-06-27 16:14:17
KH550和560都是三官能度的单体，碱性环境自身会很快缩合形成体型结构，表现就是白色沉淀或乳白胶体；你加非常少量可以试试，确定是做硅油而不是硅树脂吗?硅油你用第二个单体直接做线性不行吗，一定要加入体型结构？

感谢大佬回复我，二官能度线性的我也试过，同样的结果，反应温度30.40.50.60.70.80.90都试过，催化剂一水氢氧化钡，阴离子交换树脂都试过，加料速度减慢也试过，还是这样子

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3楼2024-07-01 14:35:49
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chongshuang

银虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 小屿island at 2024-07-01 14:35:49
感谢大佬回复我，二官能度线性的我也试过，同样的结果，反应温度30.40.50.60.70.80.90都试过，催化剂一水氢氧化钡，阴离子交换树脂都试过，加料速度减慢也试过，还是这样子
...

还有一个可能，因为你的反应是脱水缩合，一旦你的体系内水未及时排出，那么硅油或者硅树脂受潮都会呈现乳白色。
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4楼2024-07-01 21:36:16
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小屿island

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by chongshuang at 2024-07-01 21:36:16
还有一个可能，因为你的反应是脱水缩合，一旦你的体系内水未及时排出，那么硅油或者硅树脂受潮都会呈现乳白色。...

咱这个是硅醇和乙氧基脱乙醇，不脱水，也考虑过水解的问题，因为这边下雨太潮，发现敞口容器中并未出现白色固体

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5楼2024-07-02 09:47:09
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chongshuang

银虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 小屿island at 2024-07-02 09:47:09
咱这个是硅醇和乙氧基脱乙醇，不脱水，也考虑过水解的问题，因为这边下雨太潮，发现敞口容器中并未出现白色固体
...

乙氧基遇水先水解成硅醇，然后两个硅羟基脱水缩合，我这几年都在做甲氧基间的脱缩反应。
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小屿island
君子不争，君子不器，温文尔雅，温润如玉。
6楼2024-07-02 11:06:31
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小屿island

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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6楼: Originally posted by chongshuang at 2024-07-02 11:06:31
乙氧基遇水先水解成硅醇，然后两个硅羟基脱水缩合，我这几年都在做甲氧基间的脱缩反应。...

您指定是水相溶胶凝胶法吗？这个是非水的，里面只有偶联剂和硅醇两种单体，外加催化剂，没有水的参与

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7楼2024-07-02 12:29:53
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chongshuang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小屿island at 2024-07-02 12:29:53
您指定是水相溶胶凝胶法吗？这个是非水的，里面只有偶联剂和硅醇两种单体，外加催化剂，没有水的参与
...

嗯，我说的是水相的。那个你写的添加0.1%ml一水氢氧化钡做催化剂，不是有水吗？
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君子不争，君子不器，温文尔雅，温润如玉。
8楼2024-07-02 12:40:13
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chongshuang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chongshuang at 2024-07-02 12:40:13
嗯，我说的是水相的。那个你写的添加0.1%ml一水氢氧化钡做催化剂，不是有水吗？...

是0.1%ml量很少，没影响的意思，这么设计？
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君子不争，君子不器，温文尔雅，温润如玉。
9楼2024-07-02 12:48:11
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chongshuang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

硅醇和乙氧基反应过程中，醇解出的氢离子被氢氧化钡中和后产生的水，是否是影响因素？
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10楼2024-07-02 13:06:01
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