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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 继续求助如何减少目标物在柱子中的残留
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renanshu

金虫 (正式写手)

[交流] 继续求助如何减少目标物在柱子中的残留

各位大虾：
     我在用C18反相柱分离醚和胺的混合物时，用乙腈/水（70：30，v/v）作流动相，发现即使在高浓度下（500ppb），被分离目标物的强度很低。但不用柱子直接进样时，其强度却是使用柱子的近50倍。也就是说，在用C18柱分离的过程中，绝大多数目标物并没有被流动相冲出来，而是被保留在了柱子上，请做过类似分离的前辈指点一下，应该如何减少目标物在柱子上的保留？谢谢！

[ Last edited by renanshu on 2009-10-25 at 12:20 ]
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1楼 2009-10-24 12:38:08
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-24 21:16
可能是柱效太差，样品在柱子上扩散的厉害，导致浓度低

最好先在分析柱上优化一下方法
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-24 12:59:07
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chenlong123

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-24 21:16
可能是你的流动相有问题 建议换个流动相  
要不就把你乙腈的配比改一下
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来向大侠们学习的！
3楼2009-10-24 14:51:05
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renanshu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chenlong123 at 2009-10-24 14:51:
可能是你的流动相有问题 建议换个流动相  
要不就把你乙腈的配比改一下

我试了一下流动相的配比，在不同配比下峰的强度都差不多，并没有明显的改善；我原来是用泵来混和流动相，后来为了防止在混和时产生气泡，我直接把两相配在了一起，而且超声时间长达半小时。该做的我都做了。
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4楼2009-10-24 17:04:32
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-26 19:58
不用柱的方式是错误的,所有的物质会同时出来,不能比较
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5楼2009-10-24 18:43:49
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renanshu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-10-24 18:43:
不用柱的方式是错误的,所有的物质会同时出来,不能比较

不管是否用柱子，我进的都是标样啊！不是实际样本
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6楼2009-10-24 20:35:07
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dsh080808

用纯乙腈冲试试
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7楼2009-10-24 21:33:52
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dsh080808

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-25 00:12
流动相调下PH或者加点缓冲盐，是流动相的问题
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8楼2009-10-24 21:35:06
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renanshu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dsh080808 at 2009-10-24 21:35:
流动相调下PH或者加点缓冲盐，是流动相的问题

请问一下，凭您的经验，PH多大合适呢？我们实验室一般是用NH4AC作缓冲体系。
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9楼2009-10-24 22:35:10
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evilzhou

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-26 19:58
LZ是MS检测器吧 ESI源？
如果是这样 你注射泵进样，进入MS的绝对目标化合物的量肯定比你经柱分离后的量要大得多的多，两者根本不具有可比性。
其次，你的标准品如果溶解在纯有机溶剂中，这样会导致经柱分离后的组分离子化效率不同，响应出现差异。
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10楼2009-10-26 00:39:53
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