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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 间二甲苯氧化产物气相色谱分析
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让让让啊让

新虫 (初入文坛)

[求助] 间二甲苯氧化产物气相色谱分析 已有1人参与

间二甲苯氧化产物有间甲基苯甲醇、间甲基苯甲醛、间甲基苯甲酸、间苯二甲酸，其沸点分别为139℃、218.41℃、199℃、
263.83℃、214.32℃。实验室没有液相色谱仪，只能用气相色谱仪来测产物。准备用内标法制作标准曲线。
我有以下几点想请教：

1.请问一下有没有测间二甲苯氧化产物的气相色谱仪的具体设置和做标准曲线的具体步骤。

2.初始柱温50℃,以20℃/min的升温速率升至200℃/180℃,在200℃保持1 min，进样器270℃，FID250℃；载气(N2)流速4mL/min，氢气(H2)流速35mL/min，空气流速400mL/min，尾吹气(N2)流速30mL/min。这个设置可用吗？

3.用辛二酸（沸点230℃）做内标物可行吗？还是苯甲酸（沸点249.2℃）比较好一点？要保证内标物的浓度一定还是质量一定？内标物浓度要怎么确定？

4.做标准曲线时的标准溶液的浓度怎么确定呢？如果以甲醇为溶剂配制质量浓度分别为 5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、 20μg/mL、25μg/mL 的间二甲苯标准溶液，这个浓度会不会太小了？
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1楼 2024-05-27 09:11:43
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fqviv

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果柱子允许，柱箱温度可以再高一点，内标只要保证平行性就好， 曲线浓度可以跨度大一点
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让让让啊让
2楼2024-05-27 12:00:48
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让让让啊让

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by fqviv at 2024-05-27 12:00:48
如果柱子允许，柱箱温度可以再高一点，内标只要保证平行性就好， 曲线浓度可以跨度大一点

谢谢大佬，曲线浓度跨度多大比较好呢，您能不能给我列举个范围
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3楼2024-05-29 08:28:26
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fqviv

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 让让让啊让 at 2024-05-29 08:28:26
谢谢大佬，曲线浓度跨度多大比较好呢，您能不能给我列举个范围...

比如 5,10,20,50,100 当然也看你实际情况，比如实际浓度不可能超过50 那100的点就不用了
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2024-05-29 13:56:13
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让让让啊让

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fqviv at 2024-05-29 13:56:13
比如 5,10,20,50,100 当然也看你实际情况，比如实际浓度不可能超过50 那100的点就不用了...

好的谢谢您！！！
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5楼2024-05-29 15:11:36
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