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间二甲苯氧化产物气相色谱分析已有1人参与
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间二甲苯氧化产物有间甲基苯甲醇、间甲基苯甲醛、间甲基苯甲酸、间苯二甲酸,其沸点分别为139℃、218.41℃、199℃、 263.83℃、214.32℃。实验室没有液相色谱仪,只能用气相色谱仪来测产物。准备用内标法制作标准曲线。 我有以下几点想请教: 1.请问一下有没有测间二甲苯氧化产物的气相色谱仪的具体设置和做标准曲线的具体步骤。 2.初始柱温50℃,以20℃/min的升温速率升至200℃/180℃,在200℃保持1 min,进样器270℃,FID250℃;载气(N2)流速4mL/min,氢气(H2)流速35mL/min,空气流速400mL/min,尾吹气(N2)流速30mL/min。这个设置可用吗? 3.用辛二酸(沸点230℃)做内标物可行吗?还是苯甲酸(沸点249.2℃)比较好一点?要保证内标物的浓度一定还是质量一定?内标物浓度要怎么确定? 4.做标准曲线时的标准溶液的浓度怎么确定呢?如果以甲醇为溶剂配制质量浓度分别为 5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、 20μg/mL、25μg/mL 的间二甲苯标准溶液,这个浓度会不会太小了? |
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