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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子制备
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遥遥胜意

新虫 (初入文坛)

[求助] 二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子制备 已有2人参与

二氧化硅包覆四氧化三铁制备及分散性问题：
四氧化三铁是通过六水氯化铁水热法合成的，包硅使用配方：0.08g四氧化三铁，144ml乙醇，22ml水，14.4ml氨水，300微升teos，放大了三倍用了1l的三井烧瓶制备包覆，在室温和50度情况下都做了包覆，最后磁分离时，都是红棕色固体很容易就沉在下面，上层清液有部分结构色，然后干燥完也是偏红棕色，不是文献文献里的灰黑色，想问时什么原因呀，求指导一下！

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1楼 2024-05-17 23:56:36
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yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)
你生成的是三氧化二铁或者是混合物。控制好三价，二价铁的比例，同时还要控制干燥温度

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2楼2024-05-18 05:52:59
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遥遥胜意

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yeyu4417 at 2024-05-18 05:52:59
你生成的是三氧化二铁或者是混合物。控制好三价，二价铁的比例，同时还要控制干燥温度

老师说的是我合成的四氧化铁其实不是纯的四氧化三铁是吗，我用的二水合柠檬酸钠、乙酸钠和六水合三氯化铁在乙二醇中分散均匀后水热反应200度 10h
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3楼2024-05-18 11:00:25
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yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)
柠檬酸钠，乙酸钠都是碱性，即使单质铁进去，会有二价铁出现吗？

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4楼2024-05-19 04:56:31
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你包硅之前的四氧化三铁是什么颜色，如果之前是灰黑色，包硅之后变成红棕色，说明包的过程中氧化了，不过你是用溶剂热法合成的四氧化三铁，即使氧化也是γ三氧化二铁，依然具有磁性。建议你不要纠结颜色，拍个电镜看看是否包上才是关键，想要杜绝氧化可以在包的过程中用气氛保护，溶剂进行脱氧处理，再退一步，就算氧化了还可以再还原处理嘛
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5楼2024-05-24 13:31:21
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ronger_129

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 遥遥胜意 at 2024-05-18 11:00:25
老师说的是我合成的四氧化铁其实不是纯的四氧化三铁是吗，我用的二水合柠檬酸钠、乙酸钠和六水合三氯化铁在乙二醇中分散均匀后水热反应200度 10h...

你合成出来的四氧化三铁什么颜色，如果是纯黑色那么就是纯的四氧化三铁，我看了你的配方，如果是用压力溶弹合成的话极有可能在底部有未反应完全的铁盐，这个你超声清洗的时候可以观测得到，包硅过程包得比较分散的话磁珠颜色本身就会变浅，如果磁核的结晶度不够高，那么包硅的过程还是比较容易被氧化的，但是磁性基本不会变差，现在商用的这种包硅微球单分散的话基本都是偏黄色
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6楼2024-07-05 09:22:18
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ronger_129

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yeyu4417 at 2024-05-19 04:56:31
柠檬酸钠，乙酸钠都是碱性，即使单质铁进去，会有二价铁出现吗？

高温乙二醇有微弱还原性，这个方法较热还原法
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7楼2024-07-05 09:24:52
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