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遥遥胜意

新虫 (初入文坛)

[求助] 二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子制备 已有2人参与

二氧化硅包覆四氧化三铁制备及分散性问题:
四氧化三铁是通过六水氯化铁水热法合成的,包硅使用配方:0.08g四氧化三铁,144ml乙醇,22ml水,14.4ml氨水,300微升teos,放大了三倍用了1l的三井烧瓶制备包覆,在室温和50度情况下都做了包覆,最后磁分离时,都是红棕色固体很容易就沉在下面,上层清液有部分结构色,然后干燥完也是偏红棕色,不是文献文献里的灰黑色,想问时什么原因呀,求指导一下!

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yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)

你生成的是三氧化二铁或者是混合物。控制好三价,二价铁的比例,同时还要控制干燥温度

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2楼2024-05-18 05:52:59
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遥遥胜意

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yeyu4417 at 2024-05-18 05:52:59
你生成的是三氧化二铁或者是混合物。控制好三价,二价铁的比例,同时还要控制干燥温度

老师说的是我合成的四氧化铁其实不是纯的四氧化三铁是吗,我用的二水合柠檬酸钠、乙酸钠和六水合三氯化铁在乙二醇中分散均匀后水热反应200度 10h
3楼2024-05-18 11:00:25
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yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)

柠檬酸钠,乙酸钠都是碱性,即使单质铁进去,会有二价铁出现吗?

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4楼2024-05-19 04:56:31
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你包硅之前的四氧化三铁是什么颜色,如果之前是灰黑色,包硅之后变成红棕色,说明包的过程中氧化了,不过你是用溶剂热法合成的四氧化三铁,即使氧化也是γ三氧化二铁,依然具有磁性。建议你不要纠结颜色,拍个电镜看看是否包上才是关键,想要杜绝氧化可以在包的过程中用气氛保护,溶剂进行脱氧处理,再退一步,就算氧化了还可以再还原处理嘛
5楼2024-05-24 13:31:21
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ronger_129

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 遥遥胜意 at 2024-05-18 11:00:25
老师说的是我合成的四氧化铁其实不是纯的四氧化三铁是吗,我用的二水合柠檬酸钠、乙酸钠和六水合三氯化铁在乙二醇中分散均匀后水热反应200度 10h...

你合成出来的四氧化三铁什么颜色,如果是纯黑色那么就是纯的四氧化三铁,我看了你的配方,如果是用压力溶弹合成的话极有可能在底部有未反应完全的铁盐,这个你超声清洗的时候可以观测得到,包硅过程包得比较分散的话磁珠颜色本身就会变浅,如果磁核的结晶度不够高,那么包硅的过程还是比较容易被氧化的,但是磁性基本不会变差,现在商用的这种包硅微球单分散的话基本都是偏黄色
6楼2024-07-05 09:22:18
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ronger_129

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yeyu4417 at 2024-05-19 04:56:31
柠檬酸钠,乙酸钠都是碱性,即使单质铁进去,会有二价铁出现吗?

高温乙二醇有微弱还原性,这个方法较热还原法
7楼2024-07-05 09:24:52
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