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龙龙龙龙的衣钵

新虫 (初入文坛)

[求助] 求1,2-环己二酮的工艺合成方法 已有2人参与

求1,2-环己二酮的工艺合成方法 @小_包子

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bitterpan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

环己酮氧化,三氧化二娥
3楼2024-10-07 21:05:48
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xiaomei1031

捐助贵宾 (正式写手)

过一年少一年

【答案】应助回帖

A法:.
  将环己酮加热至70-80℃,滴加含二氧化硒的乙醇溶液,保持反应温度70-80℃,滴加完毕,加热回流2小时。然后进行蒸发操作,分离析出的硒,减压蒸馏,提纯,得1,2-环己二酮。

B法:

于装有搅拌器、滴液漏斗的3L反应瓶中,加入环己酮(2)1708g(17.04mol,1.8L),反应瓶用循环水冷却,慢慢滴加亚硒酸387g(3mol)溶于300mL二氧六环和100mL水的溶液,约3h以上加完。反应液立即变黄,随后红色的无定形硒沉淀出来。水浴冷却下继续搅拌反应5h,而后室温反应6h。过滤,滤饼转入圆底烧瓶中,加入300mL95%的乙醇,煮沸。倾出清液,与上述滤液合并,减压蒸馏,得到两种馏分。低沸点(25~60℃/2.13kPa)的馏分主要包含乙醇、二氧六环、水和环己酮,高沸点(60~90℃/2.13kPa)的馏分主要包含环己酮和1,2-环己二酮(1),少量的水和二氧六环。粗产品约322g。将高沸点的馏分重新减压蒸馏,收集两种馏分:25~75℃/2.13kPa和75~79℃/2.13kpa,后面的馏分基本上是纯的1,2-环己二酮,冷后固化为冰一样的结晶(1)202.5g,mp34℃,收率60%(以亚硒酸计)。暴露于空气中变为浅磺绿色。
雾中看花;桂林山水甲天下,阳朔山水甲桂林
4楼2024-10-09 08:48:30
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