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求1，2-环己二酮的工艺合成方法 @小_包子 发自小木虫Android客户端 |
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小_包子
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2楼2024-05-08 08:07:13
bitterpan
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【答案】应助回帖
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A法:. 将环己酮加热至70-80℃，滴加含二氧化硒的乙醇溶液，保持反应温度70-80℃，滴加完毕，加热回流2小时。然后进行蒸发操作，分离析出的硒，减压蒸馏，提纯，得1，2-环己二酮。 B法： 于装有搅拌器、滴液漏斗的3L反应瓶中，加入环己酮（2）1708g（17.04mol，1.8L），反应瓶用循环水冷却，慢慢滴加亚硒酸387g（3mol）溶于300mL二氧六环和100mL水的溶液，约3h以上加完。反应液立即变黄，随后红色的无定形硒沉淀出来。水浴冷却下继续搅拌反应5h，而后室温反应6h。过滤，滤饼转入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，煮沸。倾出清液，与上述滤液合并，减压蒸馏，得到两种馏分。低沸点（25～60℃/2.13kPa）的馏分主要包含乙醇、二氧六环、水和环己酮，高沸点（60～90℃/2.13kPa）的馏分主要包含环己酮和1,2-环己二酮（1），少量的水和二氧六环。粗产品约322g。将高沸点的馏分重新减压蒸馏，收集两种馏分：25～75℃/2.13kPa和75～79℃/2.13kpa，后面的馏分基本上是纯的1,2-环己二酮，冷后固化为冰一样的结晶（1）202.5g，mp34℃，收率60%（以亚硒酸计）。暴露于空气中变为浅磺绿色。 |
4楼2024-10-09 08:48:30
