| 查看: 1299 | 回复: 3 | |||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者龙龙龙龙的衣钵将赠送您 5 个金币 | |||
[求助]
求1，2-环己二酮的工艺合成方法 已有2人参与
|
|||
|
求1，2-环己二酮的工艺合成方法 @小_包子 发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
法国斯特拉斯堡大学招CSC攻读博士-超分子化学、高分子科学和有机化学合成背景
已经有0人回复
-
色粉析出问题
已经有2人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有243人回复
-
有机硅改性硅油
已经有25人回复
-
我想问一下做工业上合成水性聚氨酯是不是都要用丙酮？
已经有6人回复
-
安徽农业大学生科院生物制药系课题组招收2026级博士生（申请考核制）
已经有0人回复
-
博士招生-哈尔滨工业大学（深圳）理学院-有机化学-药物化学-材料-高分子-生物-医学
已经有0人回复
-
中国科学院微电子研究所低功耗智能芯片与系统团队2026年海内外人才引进简章
已经有0人回复
小_包子
主管区长 (职业作家)
-
专家经验: +101 - TEPI: 3
- 应助: 516 (博士)
- 贵宾: 0.445
- 金币: 15419.9
- 散金: 21817
- 红花: 183
- 沙发: 161
- 帖子: 3277
- 在线: 2001.2小时
- 虫号: 2008233
- 注册: 2012-09-17
- 专业: 有机合成
- 管辖: 化学化工区
2楼2024-05-08 08:07:13
bitterpan
金虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 1246.4
- 散金: 185
- 帖子: 658
- 在线: 179.7小时
- 虫号: 856549
- 注册: 2009-09-25
- 专业: 分离过程
3楼2024-10-07 21:05:48
xiaomei1031
捐助贵宾 (正式写手)
过一年少一年
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 52.6
- 散金: 10
- 沙发: 1
- 帖子: 637
- 在线: 181.6小时
- 虫号: 34376362
- 注册: 2023-12-31
- 性别: MM
- 专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
|
A法:. 将环己酮加热至70-80℃，滴加含二氧化硒的乙醇溶液，保持反应温度70-80℃，滴加完毕，加热回流2小时。然后进行蒸发操作，分离析出的硒，减压蒸馏，提纯，得1，2-环己二酮。 B法： 于装有搅拌器、滴液漏斗的3L反应瓶中，加入环己酮（2）1708g（17.04mol，1.8L），反应瓶用循环水冷却，慢慢滴加亚硒酸387g（3mol）溶于300mL二氧六环和100mL水的溶液，约3h以上加完。反应液立即变黄，随后红色的无定形硒沉淀出来。水浴冷却下继续搅拌反应5h，而后室温反应6h。过滤，滤饼转入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，煮沸。倾出清液，与上述滤液合并，减压蒸馏，得到两种馏分。低沸点（25～60℃/2.13kPa）的馏分主要包含乙醇、二氧六环、水和环己酮，高沸点（60～90℃/2.13kPa）的馏分主要包含环己酮和1,2-环己二酮（1），少量的水和二氧六环。粗产品约322g。将高沸点的馏分重新减压蒸馏，收集两种馏分：25～75℃/2.13kPa和75～79℃/2.13kpa，后面的馏分基本上是纯的1,2-环己二酮，冷后固化为冰一样的结晶（1）202.5g，mp34℃，收率60%（以亚硒酸计）。暴露于空气中变为浅磺绿色。 |
4楼2024-10-09 08:48:30