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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】己内酯减压蒸馏
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huangcs

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【交流】己内酯减压蒸馏 已有2人参与

己内酯加氢化钙常温浸泡48h后，对其减压蒸馏（用水泵），结果温度升到160度左右才蒸出来，蒸到一半（200g蒸出100g）时，己内酯变成粘稠状的，蒸不出来了。哪位大侠知道怎么回事，帮忙解释一下。多谢了！！是不是温度太高使得己内酯发生了聚合反应？
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1楼 2009-10-22 23:22:47
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qxyyhsc

金虫 (正式写手)
★
huangcs(金币+1,VIP+0):可能是放的时间不够长 10-23 12:48
应该是，主要是水没有除干净
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2楼2009-10-23 01:58:12
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紫竹木月

金虫 (初入文坛)
★
huangcs(金币+1,VIP+0):下次我再试试，换成油泵，这样温度可能会低一点就蒸得出来。 10-23 12:49
160℃的确比较高了，真空度可以再提高点，降低温度减压蒸馏。氢化钙可以放的稍过量些，时间长一点，这样除水更完全。减压蒸馏前要将己内酯过滤一下，我猜想氢化钙是不是也可以引发己内酯聚合？
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3楼2009-10-23 07:36:50
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zdongyun

木虫 (小有名气)
★
huangcs(金币+1,VIP+0):谢谢！我下次再是一下。 10-23 12:49
真空度不行，反应温度太高，建议你换个好点的泵，实在不行用用油泵也没什么吧，大不了用完再换泵油
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4楼2009-10-23 09:32:05
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ceds

木虫 (小有名气)
★
huangcs(金币+1,VIP+0):谢谢 10-23 12:49
水泵不行
用油泵吧
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5楼2009-10-23 11:04:19
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jjs2zy

至尊木虫 (职业作家)

紫心番薯
玻璃反应器的话可能不支持油泵吧
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搏一搏，单车变摩托！
6楼2009-10-23 14:26:58
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super1986012

木虫 (著名写手)
★
huangcs(金币+1,VIP+0):可是我蒸到快一半的时候（160度左右），己内酯很粘稠，已经蒸不出来了，如果没发生聚合的话那是怎么回事？ 10-25 12:14
ACROS的己内酯，一般你CaH2干燥数天后，减压蒸馏就要用油泵，一般你先油浴加热到60度，然后开上油泵，缓慢升温，防止爆沸，一般的话100多度可定可以蒸出来，主要看你的真空度了！在没有催化剂的情况下是不会聚合的！
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7楼2009-10-23 15:15:39
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ceds

木虫 (小有名气)
★ ★
huangcs(金币+2,VIP+0):你的温度是多少？蒸之前氢化钙有没有先过滤出来？还是连氢化钙一起蒸？蒸之前泡了几天？呵呵，有劳你了！ 10-25 12:17
油泵没问题的，我自己处理都是油泵蒸的
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8楼2009-10-23 16:37:31
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wmx

木虫 (著名写手)
只要你的玻璃器合格,用油泵没问题.
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9楼2009-10-23 16:40:59
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zgc100ai

铁虫 (小有名气)
温度太高，导致聚合，应该用油泵来蒸
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I'm volcano
10楼2009-10-23 17:06:24
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