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huangcs

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【交流】己内酯减压蒸馏已有2人参与

己内酯加氢化钙常温浸泡48h后,对其减压蒸馏(用水泵),结果温度升到160度左右才蒸出来,蒸到一半(200g蒸出100g)时,己内酯变成粘稠状的,蒸不出来了。哪位大侠知道怎么回事,帮忙解释一下。多谢了!!是不是温度太高使得己内酯发生了聚合反应?
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qxyyhsc

金虫 (正式写手)


huangcs(金币+1,VIP+0):可能是放的时间不够长 10-23 12:48
应该是,主要是水没有除干净
2楼2009-10-23 01:58:12
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紫竹木月

金虫 (初入文坛)


huangcs(金币+1,VIP+0):下次我再试试,换成油泵,这样温度可能会低一点就蒸得出来。 10-23 12:49
160℃的确比较高了,真空度可以再提高点,降低温度减压蒸馏。氢化钙可以放的稍过量些,时间长一点,这样除水更完全。减压蒸馏前要将己内酯过滤一下,我猜想氢化钙是不是也可以引发己内酯聚合?
3楼2009-10-23 07:36:50
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zdongyun

木虫 (小有名气)


huangcs(金币+1,VIP+0):谢谢!我下次再是一下。 10-23 12:49
真空度不行,反应温度太高,建议你换个好点的泵,实在不行用用油泵也没什么吧,大不了用完再换泵油
4楼2009-10-23 09:32:05
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ceds

木虫 (小有名气)


huangcs(金币+1,VIP+0):谢谢 10-23 12:49
水泵不行
用油泵吧
5楼2009-10-23 11:04:19
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jjs2zy

至尊木虫 (职业作家)

紫心番薯

玻璃反应器的话可能不支持油泵吧
搏一搏,单车变摩托!
6楼2009-10-23 14:26:58
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super1986012

木虫 (著名写手)


huangcs(金币+1,VIP+0):可是我蒸到快一半的时候(160度左右),己内酯很粘稠,已经蒸不出来了,如果没发生聚合的话那是怎么回事? 10-25 12:14
ACROS的己内酯,一般你CaH2干燥数天后,减压蒸馏就要用油泵,一般你先油浴加热到60度,然后开上油泵,缓慢升温,防止爆沸,一般的话100多度可定可以蒸出来,主要看你的真空度了!在没有催化剂的情况下是不会聚合的!
7楼2009-10-23 15:15:39
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ceds

木虫 (小有名气)

★ ★
huangcs(金币+2,VIP+0):你的温度是多少?蒸之前氢化钙有没有先过滤出来?还是连氢化钙一起蒸?蒸之前泡了几天?呵呵,有劳你了! 10-25 12:17
油泵没问题的,我自己处理都是油泵蒸的
8楼2009-10-23 16:37:31
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wmx

木虫 (著名写手)

只要你的玻璃器合格,用油泵没问题.
9楼2009-10-23 16:40:59
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zgc100ai

铁虫 (小有名气)

温度太高,导致聚合,应该用油泵来蒸
I'm volcano
10楼2009-10-23 17:06:24
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