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1楼2024-04-26 16:30:30

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sakuraai

木虫 (职业作家)

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你这是杂质没洗干净

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12楼2024-04-30 20:13:12

zyhou

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Hikarico: 金币+5, ★★★很有帮助 2024-05-01 15:18:30

太厚了，应该超声时间长一些，分散薄一些再做TEM

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14楼2024-04-30 21:59:13

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小虫毛涛涛

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感谢参与，应助指数 +1

位置对着么？高分辨下，碳应该有弯曲的条纹吧

2楼2024-04-26 17:32:14

gxytju2008

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Hikarico: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2024-04-30 19:00:56

完全不结晶，这个就是无定型碳的结构，要不这是杂质根本不是你样品，要不就是你样品就完全没石墨化没结晶化成功

3楼2024-04-26 23:17:38

Hikarico

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3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2024-04-26 23:17:38
完全不结晶，这个就是无定型碳的结构，要不这是杂质根本不是你样品，要不就是你样品就完全没石墨化没结晶化成功

这个不是杂质，我对这个样品测过XRD了，和目标产物完全一致，甚至拍的这个样还是直接测完回收的，非常感谢

4楼2024-04-27 13:22:39

Hikarico

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2楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-04-26 17:32:14
位置对着么？高分辨下，碳应该有弯曲的条纹吧

位置对着的，但是这个不是碳点，抱歉

5楼2024-04-27 13:32:06

gxytju2008

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4楼: Originally posted by Hikarico at 2024-04-27 13:22:39
这个不是杂质，我对这个样品测过XRD了，和目标产物完全一致，甚至拍的这个样还是直接测完回收的，非常感谢...

不是说你样品里完全没有xrd显示的结晶相，而是说你拍的这块不是你的和xrd吻合的样品而是杂质，这在透射电镜很常见。另外就是xrd只能对结晶相敏感，不代表里面不含有或者说含有多少非晶相的，这完全并不矛盾，因为非晶相在xrd信号弱太多了，有结晶峰的情况下看不出来很正常

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Hikarico

6楼2024-04-28 21:12:35

Hikarico

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2024-04-28 21:12:35
不是说你样品里完全没有xrd显示的结晶相，而是说你拍的这块不是你的和xrd吻合的样品而是杂质，这在透射电镜很常见。另外就是xrd只能对结晶相敏感，不代表里面不含有或者说含有多少非晶相的，这完全并不矛盾，因为非 ...

那请问改怎么避免这种情况呢，感谢

7楼2024-04-29 15:36:32

gxytju2008

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7楼: Originally posted by Hikarico at 2024-04-29 15:36:32
那请问改怎么避免这种情况呢，感谢...

这个就是各个表征方法的固有优缺点导致的，都是合理能解释的，至于怎么提高你样品纯度这个就是合成啥的问题了，个人初步建议可以多找找透射下面有没有和你XRD能吻合的相，可能要耐心一点，花个一两个小时多找一些颗粒看看，能对上再说

8楼2024-04-29 18:21:37

lxs7405

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Hikarico: 金币+5, ★★★很有帮助 2024-04-30 19:01:00

针对楼上说的问题，可以在TEM中做SAED，看看是衍射的结果是环状的还是点阵状的，一般环状为非晶区的，点针状才是你的结晶区，也就有可能是XRD中结晶峰的位置；TEM的SAED衍射结果可以和pXRD的结果相互印证。祝好运~

onetobe

9楼2024-04-30 12:55:14

Hikarico

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8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2024-04-29 18:21:37
这个就是各个表征方法的固有优缺点导致的，都是合理能解释的，至于怎么提高你样品纯度这个就是合成啥的问题了，个人初步建议可以多找找透射下面有没有和你XRD能吻合的相，可能要耐心一点，花个一两个小时多找一些颗 ...

嗯嗯，非常感谢

10楼2024-04-30 18:59:40