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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】丙烯环氧化制备环氧丙烷

我最近做“丙烯环氧化制备环氧丙烷”催化剂评价中遇到一个问题:“用PQ柱检测产物时,在保留时间为25min左右出现一个倒置的峰”,理论上说PQ柱可以检测水峰,但是我这个实验为什么一直检测都是倒置的峰?更着急的是“我直接将水打进PQ柱竟然不出峰”?不知道这个是什么现象?不知道有何方法检测水峰,我之所以检测水是因为我要算氢效率。备注:1.我这个PQ柱已经更换2次了,发现都不行,即使保留时间到60min都不出峰。2.我是厦大这边的,请各位高手多多指教,如有相同课题,请留下联系方式,多多探讨。3.金币数量不多,只能发放20个金币了。
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天道酬勤!
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goldcatalyst

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢分析! 10-23 18:30
有两个小问题:

1。产物分析前预热没有?如果没有预热,则有可能水不能以气态的形式进入色谱柱,从而无法分析。因此,产物分析前预热是必须的。

2。在预热的前提下,有没有单独分析过水和某种气体,比如氮气,从而避免其它气体的干扰?这样就可以确认PQ柱能不能分析水。

希望对你有帮助。
6楼2009-10-23 14:30:16
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

不是小木虫里头做丙烯环氧化的人挺多的嘛,咋一个回复的人都没?郁闷
天道酬勤!
2楼2009-10-22 21:02:39
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entrance6786

金虫 (正式写手)

博士

同问,哪位高手指点下啊?
一份耕耘,一份收获。
3楼2009-10-22 21:03:49
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
gwzhan1986(金币+5,VIP+0):thank you very much 10-23 10:54
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2009-10-22 16:50:
我最近做“丙烯环氧化制备环氧丙烷”催化剂评价中遇到一个问题:“用PQ柱检测产物时,在保留时间为25min左右出现一个倒置的峰”,理论上说PQ柱可以检测水峰,但是我这个实验为什么一直检测都是倒置的峰?更着急的 ...

请问你是采第一个样就会出倒峰还是采了后面的样出倒峰,如果第一个样不出倒峰,而采到后面出倒峰,很可能是你前面进的样没有走完,这个反应还是很剧烈的,感觉生产的产物中可能有某些大分子物质,所以出峰比较晚,出峰晚了你的填充柱上可能不是个峰了,只是一个拖了很长的包峰。
PS:你是王老师学生还是袁老师学生?
4楼2009-10-23 09:45:01
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