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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】丙烯环氧化制备环氧丙烷
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】丙烯环氧化制备环氧丙烷

我最近做“丙烯环氧化制备环氧丙烷”催化剂评价中遇到一个问题：“用PQ柱检测产物时，在保留时间为25min左右出现一个倒置的峰”，理论上说PQ柱可以检测水峰，但是我这个实验为什么一直检测都是倒置的峰？更着急的是“我直接将水打进PQ柱竟然不出峰”？不知道这个是什么现象？不知道有何方法检测水峰，我之所以检测水是因为我要算氢效率。备注：1.我这个PQ柱已经更换2次了，发现都不行，即使保留时间到60min都不出峰。2.我是厦大这边的，请各位高手多多指教，如有相同课题，请留下联系方式，多多探讨。3.金币数量不多，只能发放20个金币了。
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天道酬勤！
1楼 2009-10-22 16:50:20
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
不是小木虫里头做丙烯环氧化的人挺多的嘛，咋一个回复的人都没？郁闷
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天道酬勤！
2楼2009-10-22 21:02:39
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entrance6786

金虫 (正式写手)

博士
同问，哪位高手指点下啊？
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一份耕耘，一份收获。
3楼2009-10-22 21:03:49
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
gwzhan1986(金币+5,VIP+0):thank you very much 10-23 10:54
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2009-10-22 16:50:
我最近做“丙烯环氧化制备环氧丙烷”催化剂评价中遇到一个问题：“用PQ柱检测产物时，在保留时间为25min左右出现一个倒置的峰”，理论上说PQ柱可以检测水峰，但是我这个实验为什么一直检测都是倒置的峰？更着急的 ...

请问你是采第一个样就会出倒峰还是采了后面的样出倒峰，如果第一个样不出倒峰，而采到后面出倒峰，很可能是你前面进的样没有走完，这个反应还是很剧烈的，感觉生产的产物中可能有某些大分子物质，所以出峰比较晚，出峰晚了你的填充柱上可能不是个峰了，只是一个拖了很长的包峰。
PS：你是王老师学生还是袁老师学生？
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4楼2009-10-23 09:45:01
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ch4_hcho at 2009-10-23 09:45:

请问你是采第一个样就会出倒峰还是采了后面的样出倒峰，如果第一个样不出倒峰，而采到后面出倒峰，很可能是你前面进的样没有走完，这个反应还是很剧烈的，感觉生产的产物中可能有某些大分子物质，所以出峰比较晚 ...

我的PQ柱前面出峰都是正峰，如丙烯、氮氧均为正峰，但是在保留时间为25min左右时有一个倒置峰，理论上该峰如果是水峰，则该峰应为正峰，那么该峰是什么峰？水峰又在哪里？非常感谢你！多多指教！PS：我是厦大化工系工催这边的，我听说王老师和袁老师那边也又做，不过不认识，怎么办？
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天道酬勤！
5楼2009-10-23 11:00:46
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goldcatalyst

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢分析！ 10-23 18:30
有两个小问题：

1。产物分析前预热没有？如果没有预热，则有可能水不能以气态的形式进入色谱柱，从而无法分析。因此，产物分析前预热是必须的。

2。在预热的前提下，有没有单独分析过水和某种气体，比如氮气，从而避免其它气体的干扰？这样就可以确认PQ柱能不能分析水。

希望对你有帮助。
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6楼2009-10-23 14:30:16
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
我同学也遇到这样的问题了，同问一下，谢谢！
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我爱宝宝……
7楼2009-10-23 16:51:30
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by goldcatalyst at 2009-10-23 14:30:
有两个小问题：

1。产物分析前预热没有？如果没有预热，则有可能水不能以气态的形式进入色谱柱，从而无法分析。因此，产物分析前预热是必须的。

2。在预热的前提下，有没有单独分析过水和某种气体，比如氮气 ...

有预热的，查文献，有人就用PQ柱检测出水的，但是我这边很异常。总之，谢谢你，我再自己想办法。
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天道酬勤！
8楼2009-10-23 18:12:05
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 化学041 at 2009-10-23 16:51:
我同学也遇到这样的问题了，同问一下，谢谢！

你同学也做这个体系吗？丙烯环氧化制备环氧丙烷？
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天道酬勤！
9楼2009-10-23 18:13:33
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gwzhan1986(金币+15,VIP+0):真的非常感谢你 10-27 22:10
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2009-10-22 16:50:
我最近做“丙烯环氧化制备环氧丙烷”催化剂评价中遇到一个问题：“用PQ柱检测产物时，在保留时间为25min左右出现一个倒置的峰”，理论上说PQ柱可以检测水峰，但是我这个实验为什么一直检测都是倒置的峰？更着急的 ...

1. 水的定量在GC分析上是一个难题，极性太大，出峰不好，用来计算H2效率有点扯，即使计算了不会准确到哪里去。在活性和稳定性都没有完全搞定之前，某有些人就叫嚣着让大家都去测H2利用率，个人认为有点吹毛求疵。计算H2的使用效率还是Haruta提出，大家都仿效着他比葫芦画瓢，而不弄清楚其中的关键问题，估计也只有死路一条了。从近几年丙烯环氧化上发的文献可以看得出来。

2.关于倒峰的问题，不知道你用的是什么型号的GC。有的GC为了看着方便，有基线调零的功能，其实就是在真实值的基础上统一减了一个数值而已，于是，当你调得不好时，出负峰也就很正常了。

3.你把水打进PQ不出峰有可能是因为你的汽化室造成的，或者是你的基线压根就没有走稳定。建议你将乙醇里稍加一些水，打进去看一看。


此外，对于丙烯环氧化的现状发表一下自己的看法。对于这个反应，国内外的研究，尤其是国内这一块，完全停留在“炒菜”的阶段，也就是今天炒一锅催化剂，明天再炒一锅，兴许某一天炒出来个好的，也就测一测活性，考察一下反应条件的影响什么的，发一篇文章毕业了事。这怪不得大家，环境就是这样，多数导师水平也就仅限于此，不是谁都能去催化方面的大师组里做科研，接受科研思路及思想的培养。
个人认为这个反应应该首先弄清楚下面几个问题：（1）反应的机理（2）H2在反应中的作用，是否确实可以生成过氧化物中间物种？H2是否是必需的？（3）反应的失活原因，如何应对？

科研的道路上，最忌讳的一种做法就是人云亦云，比葫芦画瓢，不能在研究生阶段培养出自己独立的性格及分析判断事情真伪的本领。在学术论文数量铺天盖地的现状下，能做到这一点显得相当不易。
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10楼2009-10-26 23:08:26
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