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yangyankai

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教一个很BT的问题……

我做Eu、Si、Zr的化合物合成,大体上失败了,可是合成的样品却非常坚硬而且像牛皮糖一样粘在坩埚上不肯下来。我想把坩埚敲碎了拿去做做表层的XRD,不知道氧化铝的基体对XRD有什么影响呢?
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wujinji

金虫 (正式写手)

影响很大!
2楼2009-10-22 13:32:50
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yangyankai

铁虫 (小有名气)

我知道影响很大,我是说有什么影响
3楼2009-10-22 13:37:13
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zcy800204

金虫 (正式写手)

★ ★
yangyankai(金币+1,VIP+0):是否有专门的软件可以去峰,或者JADE Xpert可以嘛? 10-22 13:54
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 10-27 09:14
买XRD仪器,用来校正仪器的是Al2O3.肯定有衍射峰,不过你扫完样品后,可以把Al2O3的峰去掉
4楼2009-10-22 13:42:07
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wzgynkmlhf

金虫 (著名写手)

哈哈,我也遇到和你一样的问题,我重新合成,在最后冷却的时候我就赶快转移搅拌,自然成晶,不过我做的是盐,不是要测的晶体。
5楼2009-10-22 13:50:41
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yangyankai

铁虫 (小有名气)

我是在两千多度的高温下合成的,怎么转移
6楼2009-10-22 13:52:46
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zhousm

木虫 (正式写手)

这么高的温度,有可能和Al2O3反应了吧?
砸碎,使劲砸。总能挑一点出来。xRd的量要求又不是很大。
7楼2009-10-22 15:46:22
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yangyankai

铁虫 (小有名气)

不是,样品很硬,感觉跟氧化铝坩埚差不多了,要不也不会粘在一起下不来
8楼2009-10-22 21:38:29
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zzjdl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yangyankai at 2009-10-22 13:52:
我是在两千多度的高温下合成的,怎么转移

汗~两千多度还用氧化铝坩埚?一般的高纯氧化铝坩埚建议的最高使用温度在1700左右吧,可短暂1800。这么高的温度,氧化铝都很有可能参与反应,你再单纯的扣除氧化铝基体的影响来分析其它的相结构是不正确的
9楼2009-10-27 16:15:23
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)

6楼的办法应当可行,关键要“使劲砸”
10楼2009-10-27 22:51:38
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