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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 请教一个很BT的问题……
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yangyankai

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教一个很BT的问题……

我做Eu、Si、Zr的化合物合成，大体上失败了，可是合成的样品却非常坚硬而且像牛皮糖一样粘在坩埚上不肯下来。我想把坩埚敲碎了拿去做做表层的XRD，不知道氧化铝的基体对XRD有什么影响呢？
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1楼 2009-10-22 13:30:22
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wujinji

金虫 (正式写手)
影响很大！
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2楼2009-10-22 13:32:50
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yangyankai

铁虫 (小有名气)
我知道影响很大，我是说有什么影响
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3楼2009-10-22 13:37:13
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zcy800204

金虫 (正式写手)
★ ★
yangyankai(金币+1,VIP+0):是否有专门的软件可以去峰，或者JADE Xpert可以嘛？ 10-22 13:54
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 10-27 09:14
买XRD仪器，用来校正仪器的是Al2O3.肯定有衍射峰，不过你扫完样品后，可以把Al2O3的峰去掉
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4楼2009-10-22 13:42:07
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wzgynkmlhf

金虫 (著名写手)
哈哈，我也遇到和你一样的问题，我重新合成，在最后冷却的时候我就赶快转移搅拌，自然成晶，不过我做的是盐，不是要测的晶体。
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5楼2009-10-22 13:50:41
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yangyankai

铁虫 (小有名气)
我是在两千多度的高温下合成的，怎么转移
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6楼2009-10-22 13:52:46
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zhousm

木虫 (正式写手)
这么高的温度，有可能和Al2O3反应了吧？
砸碎，使劲砸。总能挑一点出来。xRd的量要求又不是很大。
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7楼2009-10-22 15:46:22
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yangyankai

铁虫 (小有名气)
不是，样品很硬，感觉跟氧化铝坩埚差不多了，要不也不会粘在一起下不来
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8楼2009-10-22 21:38:29
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zzjdl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yangyankai at 2009-10-22 13:52:
我是在两千多度的高温下合成的，怎么转移

汗~两千多度还用氧化铝坩埚？一般的高纯氧化铝坩埚建议的最高使用温度在1700左右吧，可短暂1800。这么高的温度，氧化铝都很有可能参与反应，你再单纯的扣除氧化铝基体的影响来分析其它的相结构是不正确的
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9楼2009-10-27 16:15:23
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
6楼的办法应当可行，关键要“使劲砸”
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10楼2009-10-27 22:51:38
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