24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2112  |  回复: 14
当前主题已经存档。

renli

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ECD检测器基线漂移问题

ecd检测器一个多月没用了,最近用ECD检测器做氯氰菊酯,程序升温设置:120度保持5min——10度/min——250度保持5min。
结果基线随温度上升也向上漂,最大漂移幅度达25mV左右,太夸张了,载气流速约25mL/min,尾吹15mL/min,进样温度260,检测温度280。检测器350度老化了近30个小时,柱子也老化过了,初始基线(基流)约在35mV左右,最后都到了60mV。以前用的时候,也有基线随程序升温而漂移,上下只有10mV左右,这次不知道哪儿出问题了,愁煞我了,请各位专家老师指点一二!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

色谱

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mmeiying1023

金虫 (正式写手)


renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
程序升温时基线漂移问题
1、        色谱柱未老化好
2、        载气流速不平衡
3、        柱子被沾污
解决办法
1、        进行色谱柱老化
2、        调节两柱子流速使之平衡
3、        重新老化或更换色谱柱
再重新检查一遍
希望早日解决问题!
9楼2009-10-22 10:44:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
检测器污染可能性比较大!
我为新生
2楼2009-10-21 15:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫


renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
基线不稳定就多多老化一段时间,如果不是仪器坏掉的话,应该会平衡的。另外,注意一下载气的纯度是不是达到了要求。
努力
3楼2009-10-21 17:01:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

candy_wan

铜虫 (小有名气)


renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
看看是不是色谱柱的问题
4楼2009-10-21 17:20:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
我感觉也是柱子没活化好,还有检测器工作温度是不是再高点?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-10-21 17:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikeliubao

金虫 (小有名气)


renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
载气流速25mL/min,是填充柱?

那可要好好老化,还有要是ecd长时间不用最好把出口堵住,再用时再打开。
6楼2009-10-21 19:03:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunengming

金虫 (小有名气)

★ ★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
楼主最好把仪器型号说一下,填充柱我没用过。排除老化的原因,应该检查一下进样口,把检测器的温度升高点,高温烘烤一下!祝您早日解决问题
7楼2009-10-21 19:38:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chunengming at 2009-10-21 19:38:
楼主最好把仪器型号说一下,填充柱我没用过。排除老化的原因,应该检查一下进样口,把检测器的温度升高点,高温烘烤一下!祝您早日解决问题

我用的是毛细柱:TM-5:15m*0.25mm,检测器在320度下老化了近36个小时,柱子也老化了十几个小时,基线还是随程序升温往上漂的厉害,
呜呜~~
8楼2009-10-22 08:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renli

金虫 (正式写手)

气相色谱仪:TM-7890II,毛细管色谱柱:TM-5。
基线漂,且又发现有不均匀出现的毛刺。怀疑毛细管色谱柱不行了??
10楼2009-10-22 13:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 renli 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿211,化学学硕,310分,本科重点双非,求调剂 +19 努力奋斗112 2026-04-04 20/1000 2026-04-10 12:15 by pengliang8036
[考研] 机械专硕270求调剂,接受跨专业 +10 老师看看我吧aba 2026-04-09 11/550 2026-04-10 10:41 by cal0306
[考研] 材料工程302分求调剂 +18 zyx上岸! 2026-04-04 18/900 2026-04-10 10:07 by 314126402
[考研] 材料专硕283求调剂 +18 试试看呗 2026-04-04 19/950 2026-04-10 10:05 by may_新宇
[考研] 08600生物与医药-327 +10 18755400796 2026-04-05 10/500 2026-04-10 08:14 by kangsm
[考研] 269求调剂 +7 跪求收留。 2026-04-04 7/350 2026-04-09 19:06 by 探123
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-09 11/550 2026-04-09 19:03 by 探123
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +3 安小满zzz 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:16 by wp06
[考研] 283求调剂 +19 A child 2026-04-04 19/950 2026-04-08 14:26 by xingguangj
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +15 多多爱吃汉堡 2026-04-04 16/800 2026-04-08 11:39 by i_cooler
[考博] 申博 +8 IQwQl 2026-04-04 8/400 2026-04-08 09:43 by 0608104024
[考研] 326分,一志愿沪9,求生物学调剂 +4 刘墨墨 2026-04-05 4/200 2026-04-08 06:22 by lijunpoly
[考研] 318求调剂 +5 李青山山山 2026-04-07 5/250 2026-04-07 18:24 by 蓝云思雨
[考研] 信工所11408 340分 本科西安交大自动化 +3 moontrek 2026-04-06 3/150 2026-04-07 09:56 by chongya
[硕博家园] 0856材料化工求调剂,一志愿211,初试成绩349 +4 江淮北月 2026-04-05 4/200 2026-04-06 22:44 by chenzhimin
[考研] 071000生物学调剂 +7 拉提桃 2026-04-06 7/350 2026-04-06 18:55 by 52305043001
[考研] 求助 +3 卡卡东88 2026-04-06 4/200 2026-04-06 15:28 by going home
[考研] 315求调剂 +5 &123456789 2026-04-05 5/250 2026-04-05 19:55 by nepu_uu
[考研] 085602调剂 初试总分335 +12 19123253302 2026-04-04 12/600 2026-04-05 08:08 by 544594351
[考研] 求生物学专业调剂-332分 +5 云朵遛弯指南 2026-04-04 5/250 2026-04-04 10:05 by rzh123456
信息提示
请填处理意见