24小时热门版块排行榜    

查看: 2609  |  回复: 14
当前主题已经存档。

renli

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ECD检测器基线漂移问题

ecd检测器一个多月没用了,最近用ECD检测器做氯氰菊酯,程序升温设置:120度保持5min——10度/min——250度保持5min。
结果基线随温度上升也向上漂,最大漂移幅度达25mV左右,太夸张了,载气流速约25mL/min,尾吹15mL/min,进样温度260,检测温度280。检测器350度老化了近30个小时,柱子也老化过了,初始基线(基流)约在35mV左右,最后都到了60mV。以前用的时候,也有基线随程序升温而漂移,上下只有10mV左右,这次不知道哪儿出问题了,愁煞我了,请各位专家老师指点一二!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mmeiying1023

金虫 (正式写手)

★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
程序升温时基线漂移问题
1、        色谱柱未老化好
2、        载气流速不平衡
3、        柱子被沾污
解决办法
1、        进行色谱柱老化
2、        调节两柱子流速使之平衡
3、        重新老化或更换色谱柱
再重新检查一遍
希望早日解决问题!
9楼2009-10-22 10:44:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
检测器污染可能性比较大!
我为新生
2楼2009-10-21 15:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫

★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
基线不稳定就多多老化一段时间,如果不是仪器坏掉的话,应该会平衡的。另外,注意一下载气的纯度是不是达到了要求。
努力
3楼2009-10-21 17:01:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

candy_wan

铜虫 (小有名气)

★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
看看是不是色谱柱的问题
4楼2009-10-21 17:20:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
我感觉也是柱子没活化好,还有检测器工作温度是不是再高点?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-10-21 17:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikeliubao

金虫 (小有名气)

★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
载气流速25mL/min,是填充柱?

那可要好好老化,还有要是ecd长时间不用最好把出口堵住,再用时再打开。
6楼2009-10-21 19:03:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunengming

金虫 (小有名气)

★ ★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
楼主最好把仪器型号说一下,填充柱我没用过。排除老化的原因,应该检查一下进样口,把检测器的温度升高点,高温烘烤一下!祝您早日解决问题
7楼2009-10-21 19:38:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chunengming at 2009-10-21 19:38:
楼主最好把仪器型号说一下,填充柱我没用过。排除老化的原因,应该检查一下进样口,把检测器的温度升高点,高温烘烤一下!祝您早日解决问题

我用的是毛细柱:TM-5:15m*0.25mm,检测器在320度下老化了近36个小时,柱子也老化了十几个小时,基线还是随程序升温往上漂的厉害,
呜呜~~
8楼2009-10-22 08:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renli

金虫 (正式写手)

气相色谱仪:TM-7890II,毛细管色谱柱:TM-5。
基线漂,且又发现有不均匀出现的毛刺。怀疑毛细管色谱柱不行了??
10楼2009-10-22 13:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 renli 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 12/600 2026-10-13 20:40 by Merryya
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +9 Isak0320 2026-10-12 13/650 2026-10-13 11:57 by Isak0320
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见