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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】ECD检测器基线漂移问题
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renli

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ECD检测器基线漂移问题

ecd检测器一个多月没用了，最近用ECD检测器做氯氰菊酯，程序升温设置：120度保持5min——10度/min——250度保持5min。
结果基线随温度上升也向上漂，最大漂移幅度达25mV左右，太夸张了，载气流速约25mL/min，尾吹15mL/min，进样温度260，检测温度280。检测器350度老化了近30个小时，柱子也老化过了，初始基线（基流）约在35mV左右，最后都到了60mV。以前用的时候，也有基线随程序升温而漂移，上下只有10mV左右，这次不知道哪儿出问题了，愁煞我了，请各位专家老师指点一二！
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1楼 2009-10-21 15:33:42
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)
★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
程序升温时基线漂移问题
1、        色谱柱未老化好
2、        载气流速不平衡
3、        柱子被沾污
解决办法
1、        进行色谱柱老化
2、        调节两柱子流速使之平衡
3、        重新老化或更换色谱柱
再重新检查一遍
希望早日解决问题！
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9楼2009-10-22 10:44:42
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普通回帖

happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
检测器污染可能性比较大！
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我为新生
2楼2009-10-21 15:57:50
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liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫
★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
基线不稳定就多多老化一段时间，如果不是仪器坏掉的话，应该会平衡的。另外，注意一下载气的纯度是不是达到了要求。
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努力
3楼2009-10-21 17:01:17
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candy_wan

铜虫 (小有名气)
★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
看看是不是色谱柱的问题
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4楼2009-10-21 17:20:51
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
我感觉也是柱子没活化好，还有检测器工作温度是不是再高点？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-10-21 17:22:14
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
载气流速25mL/min，是填充柱？

那可要好好老化，还有要是ecd长时间不用最好把出口堵住，再用时再打开。
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6楼2009-10-21 19:03:43
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chunengming

金虫 (小有名气)
★ ★
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:55
renli(金币+1,VIP+0): 10-22 13:56
楼主最好把仪器型号说一下，填充柱我没用过。排除老化的原因，应该检查一下进样口，把检测器的温度升高点，高温烘烤一下！祝您早日解决问题
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7楼2009-10-21 19:38:49
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renli

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chunengming at 2009-10-21 19:38:
楼主最好把仪器型号说一下，填充柱我没用过。排除老化的原因，应该检查一下进样口，把检测器的温度升高点，高温烘烤一下！祝您早日解决问题

我用的是毛细柱：TM-5：15m*0.25mm，检测器在320度下老化了近36个小时，柱子也老化了十几个小时，基线还是随程序升温往上漂的厉害，
呜呜~~
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8楼2009-10-22 08:36:03
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renli

金虫 (正式写手)
气相色谱仪：TM-7890II，毛细管色谱柱：TM-5。
基线漂，且又发现有不均匀出现的毛刺。怀疑毛细管色谱柱不行了？？
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10楼2009-10-22 13:58:39
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