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【求助】催化剂中掺杂碱金属盐碰到的问题,紧急!
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催化剂先用沉淀法(沉积沉淀或共沉淀)制备,干燥后,过量浸渍碱金属硝酸盐溶液,再干燥,最后焙烧。 碰到如下问题:采用这种方法加碱金属助剂,只能比空白样差,掺杂量越多,活性越差,相关文献里,一般有个峰值的 临近毕业,不敢多试,现把一些怀疑与想法列出来,希望高手指正! 1、很多浸渍法都是焙烧后再浸渍碱金属盐溶液,再干燥,最后二次焙烧,上述方法,为了省时,干燥完立即浸渍,只焙烧一次,这种方法科学吗? 2、焙烧温度只有450度,查阅相关手册,硝酸钾、钠等都是不能分解的。但是浸渍在催化剂上,是否会出现分解温度提前,有个老师做,贵金属负载型催化剂,他告诉我的方法是采用的是等体积浸渍碱溶液(当然催化剂已经事先实现焙烧过了)比如KOH,然后干燥完,放在反应管还原(他做的催化剂即便不加K或Na也要经过长时间的还原),在这一还原过程中,碱分解为M2O,(M=K,Na),惰性气体氛围下降至室温取出来,表面是粘糊糊的(表征结果证实是碱金属氧化物)。这一方法能大大降低KOH的分解温度,他归因于是贵金属的作用,而我的催化剂焙烧完是过渡金属氧化物,还原的话成单质M的话不知道能不能使KOH分解温度提前,毕竟不是贵金属。 急切请教高手,特别是做过掺杂碱金属助剂的虫友,提一些建议,有没有好的法子能使碱金属以氧化物的形式负载在催化剂上,做电子助剂和活性金属挨着。我做的催化剂和铜锌铝类似 [ Last edited by Zidane227 on 2009-10-25 at 11:44 ] |
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