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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】求助--溶胶凝胶法制备TiO2碰到的问题
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superxc

银虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】求助--溶胶凝胶法制备TiO2碰到的问题

各位大家好！
我刚开始做TiO2纳米粉，可是碰到了一些疑惑的问题，请各位大侠帮忙指点;

    首先申明，整个实验我是在较封闭的条件下做的，因为我怕乙醇挥发，空气中的水气去影响实验。

    我用酞酸丁酯：无水乙醇：乙酰丙酮：水=1：20：0.3：5，9ml酞酸丁酯和1ml乙酰丙酮、20ml无水乙醇先搅1个小时，再加入了2ml水和10ml的无水乙醇混合溶液，继续搅拌4个小时，并没发现有溶胶产生。

    我觉得可能是我密封错了，之后我取出一半搅拌后的溶液，并又滴加了4ml的水，这个时候是敞开的，继续搅拌2个小时，还是没发现有溶胶现象。

    所有的溶液都是深黄色的。

   希望各位大侠帮我指点一下，谢谢啦！
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1楼 2009-10-20 13:57:14
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syc840313

木虫 (正式写手)
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢讨论应助！ 10-22 09:59
乙酰丙酮抑制水解，不加肯定能形成白色的溶胶或凝胶。用的乙酰丙酮越多溶胶的颜色越深。你的PH一般是多少啊？可以试试改变PH太小了也不行。
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12楼2009-10-22 09:01:39
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普通回帖

beijingliu

金虫 (正式写手)
钛盐用的什么？
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2楼2009-10-20 15:00:14
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chiangchiang

铜虫 (小有名气)
★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-20 21:12
这个比例的话，是深黄色的，这个是因为溶胶不明显（也可能不是溶胶）
要想见到明显的溶胶很简单，乙酰丙酮量少加点或钛源量多加点
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3楼2009-10-20 15:26:44
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superxc

银虫 (初入文坛)
用的是钛酸丁酯，大部分都用这个
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4楼2009-10-20 15:50:12
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superxc

银虫 (初入文坛)
2L 的大侠：
乙酰丙酮用量过多会抑制水解，若我静止时间长点会有胶体出现吗？还是就根本再也产生不了溶胶啦？
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5楼2009-10-20 15:52:47
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threestone819

金虫 (小有名气)
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zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢建议！ 10-21 12:26
乙酰丙酮抑制了水解，可以少加，

或者水可以多加
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[/img]http://id.91cool.net/sign/[/img]
6楼2009-10-20 16:19:11
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hujunlucky

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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢建议！ 10-21 12:26
唉，跟你遇到了一样的问题，关注中~
不过今天把自己的溶胶陈化了一段时间就溶胶比较明显了，只是粘度不高，你是要做膜吧？粘度小可以试试控制钛源和乙醇的比例，你的比例太大了~要是做负载得多浸渍几次~以上想法是我这几天的实验心得，你可以试试~
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7楼2009-10-20 21:53:21
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江伟

木虫 (正式写手)
★ ★
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zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢建议！ 10-21 12:26
试着调一下pH，一般都会把pH调为酸性，
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8楼2009-10-20 22:48:01
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chiangchiang

铜虫 (小有名气)
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢建议！ 10-21 12:26
引用回帖:
Originally posted by superxc at 2009-10-20 15:52:
2L 的大侠：
乙酰丙酮用量过多会抑制水解，若我静止时间长点会有胶体出现吗？还是就根本再也产生不了溶胶啦？

如果密封的话，静止长时间，还是黄色的液体，敞口的话长时间放 会有凝胶
PS：你可以试一下，那个黄色的液体是不是溶胶（这个体系我做过，不过用的是硝酸，我自己感觉是溶胶，我用的乙酰丙酮稍微少点，烧杯壁上有明显的液体”印“）
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9楼2009-10-21 08:16:38
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superxc

银虫 (初入文坛)
2L的大侠，谢谢你的回复。还有以上各位大侠，谢谢你们啦。
我是敞口静止的，过了一天多过去看了一下，发现溶液变少了，可能是溶剂挥发的缘故，现在看上去有那么点稠度，但不明显。估计是乙酰丙酯加多了，水解速度慢的原因。
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10楼2009-10-21 08:49:55
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