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superxc

银虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】求助--溶胶凝胶法制备TiO2碰到的问题

各位大家好!
我刚开始做TiO2纳米粉,可是碰到了一些疑惑的问题,请各位大侠帮忙指点;

    首先申明,整个实验我是在较封闭的条件下做的,因为我怕乙醇挥发,空气中的水气去影响实验。

    我用酞酸丁酯:无水乙醇:乙酰丙酮:水=1:20:0.3:5,9ml酞酸丁酯和1ml乙酰丙酮、20ml无水乙醇先搅1个小时,再加入了2ml水和10ml的无水乙醇混合溶液,继续搅拌4个小时,并没发现有溶胶产生。

    我觉得可能是我密封错了,之后我取出一半搅拌后的溶液,并又滴加了4ml的水,这个时候是敞开的,继续搅拌2个小时,还是没发现有溶胶现象。

    所有的溶液都是深黄色的。

   希望各位大侠帮我指点一下,谢谢啦!
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syc840313

木虫 (正式写手)

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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢讨论应助! 10-22 09:59
乙酰丙酮抑制水解,不加肯定能形成白色的溶胶或凝胶。用的乙酰丙酮越多溶胶的颜色越深。你的PH一般是多少啊?可以试试改变PH太小了也不行。
12楼2009-10-22 09:01:39
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beijingliu

金虫 (正式写手)

钛盐用的什么?
2楼2009-10-20 15:00:14
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chiangchiang

铜虫 (小有名气)

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这个比例的话,是深黄色的,这个是因为溶胶不明显(也可能不是溶胶)
要想见到明显的溶胶很简单,乙酰丙酮量少加点或钛源量多加点
3楼2009-10-20 15:26:44
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superxc

银虫 (初入文坛)

用的是钛酸丁酯,大部分都用这个
4楼2009-10-20 15:50:12
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superxc

银虫 (初入文坛)

2L 的大侠:
乙酰丙酮用量过多会抑制水解,若我静止时间长点会有胶体出现吗?还是就根本再也产生不了溶胶啦?
5楼2009-10-20 15:52:47
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threestone819

金虫 (小有名气)

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zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢建议! 10-21 12:26
乙酰丙酮抑制了水解,可以少加,

或者水可以多加
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6楼2009-10-20 16:19:11
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hujunlucky

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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢建议! 10-21 12:26
唉,跟你遇到了一样的问题,关注中~
不过今天把自己的溶胶陈化了一段时间就溶胶比较明显了,只是粘度不高,你是要做膜吧?粘度小可以试试控制钛源和乙醇的比例,你的比例太大了~要是做负载得多浸渍几次~以上想法是我这几天的实验心得,你可以试试~
7楼2009-10-20 21:53:21
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江伟

木虫 (正式写手)

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zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢建议! 10-21 12:26
试着调一下pH,一般都会把pH调为酸性,
8楼2009-10-20 22:48:01
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chiangchiang

铜虫 (小有名气)

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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢建议! 10-21 12:26
引用回帖:
Originally posted by superxc at 2009-10-20 15:52:
2L 的大侠:
乙酰丙酮用量过多会抑制水解,若我静止时间长点会有胶体出现吗?还是就根本再也产生不了溶胶啦?

如果密封的话,静止长时间,还是黄色的液体,敞口的话长时间放 会有凝胶
PS:你可以试一下,那个黄色的液体是不是溶胶(这个体系我做过,不过用的是硝酸,我自己感觉是溶胶,我用的乙酰丙酮稍微少点,烧杯壁上有明显的液体”印“)
9楼2009-10-21 08:16:38
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superxc

银虫 (初入文坛)

2L的大侠,谢谢你的回复。还有以上各位大侠,谢谢你们啦。
我是敞口静止的,过了一天多过去看了一下,发现溶液变少了,可能是溶剂挥发的缘故,现在看上去有那么点稠度,但不明显。估计是乙酰丙酯加多了,水解速度慢的原因。
10楼2009-10-21 08:49:55
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