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zelatan

木虫 (著名写手)

[求助] 【求助】三甲基铝的使用方法

这个东西很危险 据说,请问用过的高手 有什么特别需要注意的?
我买的是acros的1M的 稀释剂是庚烷

我要做的反应是用DCM做溶剂的 常温反应。三甲基铝要滴加到底物苯甲醛中去。

用普通的恒压漏斗滴加可以吗?
全程需要用氮气保护吧?
还有两种物质按照等物质的量加料,结束后 说要倒入水中中止反应,这不是很危险吗??
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buibuthe

金虫 (正式写手)


zelatan(金币+1,VIP+0):谢谢了 10-24 08:40
有点儿危险,毕竟三个甲基平均只反应一个。烷基金属试剂怕氧气,要氮气保护。
没做过,只是了解一点儿。
2楼2009-10-20 10:27:14
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buibuthe

金虫 (正式写手)


zelatan(金币+1,VIP+0):谢谢了 10-24 08:40
溶于乙醚、饱和烃类等有机溶剂。在苯中为二聚体,甚至在气相中也有部分二聚体。三甲基铝在空气中燃烧。遇水爆炸,生成氢氧化铝与甲烷。为路易斯酸,能与给予体如胺类、膦类、醚类及硫醚类结合。本品可由金属铝与二甲基汞加热制得;或由金属铝与卤甲烷制成三卤代三甲基二铝,然后再与金属钠反应制得。三甲基铝用作烯烃聚合催化剂、引火燃料,也用于制取直链伯醇和烯烃等,可用于金属有机化合物气相沉积。
三甲基铝在常温常压下为无色透明液体。反应性极强。空气中自燃,瞬间就能着火。与具有活性氢的酒精类、酸类激烈反应。与水反应激烈,既使在冷水中也能产生爆炸性分解反应,并生成甲烷,有时还能发火。在300℃时缓慢分解产生甲烷。与AsH3、PH3、醚类、叔胺及其它路易士碱形成稳定的络合物。能与己烷、庚烷等脂肪烃及甲苯、二甲苯等芳香族烃以任意比例混溶。用烃系溶剂烯释到25%以下的三甲基铝失去其自燃性。
帮你查到的。百度百科
3楼2009-10-20 10:28:55
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yzhang1986

铁杆木虫 (文坛精英)

优秀版主

米用过,帮顶
4楼2009-10-20 14:10:55
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zelatan

木虫 (著名写手)

谢谢楼上各位回帖 这些我都查到了
用过的同学 能否指点一下啊
5楼2009-10-21 07:37:47
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tlmowen09

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★
zelatan(金币+5,VIP+0):谢谢朋友 12-19 14:13
没关系 放心按照正常程序操作即可。找个湿度不大的天气做。
一次性注射器取样后立即注入反应瓶内。
市售的应该都是经过稀释的,在空气中吸潮只会变为白色粉末吧。
基本不会自己燃烧。
实在不放心 就提前开一个灭火器在旁边以应急
总之 胆大心细 是关键!
6楼2009-12-19 09:23:32
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)

网上摘抄

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zelatan(金币+10,VIP+0):谢谢朋友!! 12-19 14:13
下面我来说点使用的心得:

我们买的是纯的三甲基铝,1kg小钢瓶包装,内螺纹铜盖密封,口侧面有一个通氮气的接口。我们是这样使用的,侧面的接口同上氮气(流量比较小),用扳手吧盖子慢慢旋开,只是松了了一点就冒白烟了,慢慢的松让氮气通入,到不冒白烟再继续松,完全打开后迅速用橡皮塞塞住(没有冒烟),然后用干燥的针桶插入少量,用氮气置换三次,然后抽取一定量的三甲基铝,拔出(有一滴滴了下来着火,整个实验台先前已经清空,所以没有什么大的危险),迅速插入装有干燥的二氯乙烷的瓶中(二氯乙烷是用P2O5干燥过的,瓶子干燥,整个体系用氮气置换后用橡皮塞塞住,并且产物一短针头用氮气保护),将三甲基铝注入到二氯乙烷中,并抽取少量二氯乙烷洗针头(就在瓶内),然后拨出针桶,去掉氮气保护,用封口膜封好瓶口避光冷藏。

我们是用二氯乙烷稀释的,因为反应中用的是二氯乙烷。

主要有一个问题,在针桶转移的时候难免会有少量会滴下来,不知道各位有没有解决的方法????

我们没有无水无氧的操作装置,只能用土办法,希望对大家有点用。
君子当存含垢纳污之量,不可持好洁独行之操。
7楼2009-12-19 09:38:53
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