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zelatan木虫 (著名写手)
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[求助]
【求助】三甲基铝的使用方法
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这个东西很危险 据说，请问用过的高手 有什么特别需要注意的？ 我买的是acros的1M的 稀释剂是庚烷 我要做的反应是用DCM做溶剂的 常温反应。三甲基铝要滴加到底物苯甲醛中去。 用普通的恒压漏斗滴加可以吗？ 全程需要用氮气保护吧？ 还有两种物质按照等物质的量加料，结束后 说要倒入水中中止反应，这不是很危险吗？？ |
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有点儿危险，毕竟三个甲基平均只反应一个。烷基金属试剂怕氧气，要氮气保护。
没做过，只是了解一点儿。
2楼2009-10-20 10:27:14
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zelatan(金币+1,VIP+0):谢谢了 10-24 08:40
zelatan(金币+1,VIP+0):谢谢了 10-24 08:40
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溶于乙醚、饱和烃类等有机溶剂。在苯中为二聚体，甚至在气相中也有部分二聚体。三甲基铝在空气中燃烧。遇水爆炸，生成氢氧化铝与甲烷。为路易斯酸，能与给予体如胺类、膦类、醚类及硫醚类结合。本品可由金属铝与二甲基汞加热制得；或由金属铝与卤甲烷制成三卤代三甲基二铝，然后再与金属钠反应制得。三甲基铝用作烯烃聚合催化剂、引火燃料，也用于制取直链伯醇和烯烃等，可用于金属有机化合物气相沉积。 三甲基铝在常温常压下为无色透明液体。反应性极强。空气中自燃，瞬间就能着火。与具有活性氢的酒精类、酸类激烈反应。与水反应激烈，既使在冷水中也能产生爆炸性分解反应，并生成甲烷，有时还能发火。在300℃时缓慢分解产生甲烷。与AsH3、PH3、醚类、叔胺及其它路易士碱形成稳定的络合物。能与己烷、庚烷等脂肪烃及甲苯、二甲苯等芳香族烃以任意比例混溶。用烃系溶剂烯释到25%以下的三甲基铝失去其自燃性。 帮你查到的。百度百科 |
3楼2009-10-20 10:28:55
yzhang1986
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4楼2009-10-20 14:10:55
zelatan
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5楼2009-10-21 07:37:47
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zelatan(金币+10,VIP+0):谢谢朋友！！ 12-19 14:13
zelatan(金币+10,VIP+0):谢谢朋友！！ 12-19 14:13
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下面我来说点使用的心得： 我们买的是纯的三甲基铝，1kg小钢瓶包装，内螺纹铜盖密封，口侧面有一个通氮气的接口。我们是这样使用的，侧面的接口同上氮气（流量比较小），用扳手吧盖子慢慢旋开，只是松了了一点就冒白烟了，慢慢的松让氮气通入，到不冒白烟再继续松，完全打开后迅速用橡皮塞塞住（没有冒烟），然后用干燥的针桶插入少量，用氮气置换三次，然后抽取一定量的三甲基铝，拔出（有一滴滴了下来着火，整个实验台先前已经清空，所以没有什么大的危险），迅速插入装有干燥的二氯乙烷的瓶中（二氯乙烷是用P2O5干燥过的，瓶子干燥，整个体系用氮气置换后用橡皮塞塞住，并且产物一短针头用氮气保护），将三甲基铝注入到二氯乙烷中，并抽取少量二氯乙烷洗针头（就在瓶内），然后拨出针桶，去掉氮气保护，用封口膜封好瓶口避光冷藏。 我们是用二氯乙烷稀释的，因为反应中用的是二氯乙烷。 主要有一个问题，在针桶转移的时候难免会有少量会滴下来，不知道各位有没有解决的方法？？？？ 我们没有无水无氧的操作装置，只能用土办法，希望对大家有点用。 |
7楼2009-12-19 09:38:53
5