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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 50金币请教如何表征芳香族化合物上硫元素的变化?

小弟想请教各位专家,大侠:
      众所周知,芳香族化合物上有许多官能团:羟基、羧基、酚羟基、甲氧基等功能基团,其上含有C,H,O,N,S,P,Ka元素等。小弟想让该芳香族化合物与稀硫酸接触反应,也就是让硫酸上的硫元素转到有机物上去。但是小弟不知硫酸中的S元素到底移动到有机物基团上的哪个位置,因此想通过测试来表征硫元素的变化。不知各位专家,大侠通过什么具体方法或测试手段来表征这一变化,越详细越好,参与讨论均有红包赠送。[/color]谢谢各位指点。

[ Last edited by yangqilang on 2009-10-19 at 10:18 ]
山城,我的梦想
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victor417

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
yangqilang(金币+2,VIP+0):谢谢,具体是做硫谱的核磁共振吗????? 10-20 09:58
一般使用有机质谱分析可以判断有机官能团的变化和键的断裂,建议在做一个核磁共振波谱分析,这样可以判断硫的位置。
2楼2009-10-19 11:15:31
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ousn

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):需要做硫谱的核磁吗?这边老师说硫谱没法做。不知你听说有做过硫谱的核磁共振吗??? 10-20 10:00
1、核磁共振碳谱,做一个原料的和你产物的,对比就知道了
具楼主所说的,是上到芳环上了,硫为强吸电子基团,可以通过碳的位移可以看出来上在哪个碳上了。
而且具楼主说,用的是芳香族化合物,故芳环上有不同的基团,基团越多,越容易鉴别。
2、二维核磁,NOE,可以通过数据看出空间位置分布,也可达到同样的效果。
3、单晶培养,做单晶即可看出来,不过这样费时间,费钱。
3楼2009-10-19 11:45:21
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cherry5592

银虫 (小有名气)

★ ★
yangqilang(金币+2,VIP+0):具体测试哪种谱的核磁??谢谢你的参与讨论。。 10-20 10:01
nmr二维谱表征硫氢键键合及其变化
十年树人,百年树妖,我们都是烈士!
4楼2009-10-19 13:25:49
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢大家的参与讨论与指点,希望能具体点,因为小弟是外行,好多的基础知识不了解。
山城,我的梦想
5楼2009-10-20 10:04:21
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ousn

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):做氢谱还是碳谱的二维核磁共振????谢谢 10-20 21:36
楼主,硫谱一搬都没人做,由于做硫谱需要用到硫的同位素溶剂,硫34很少,所以不做硫谱。
而楼主所说的,你们单位有核磁的话,做二维核磁就足矣。而且不贵。很容易辨别的。
6楼2009-10-20 12:04:06
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)

做氢谱还是碳谱的二维核磁共振????谢谢
山城,我的梦想
7楼2009-10-20 21:36:18
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wg423

超级版主 (文学泰斗)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主


yangqilang(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 10-20 22:10
没听说过做S谱的
感谢小猴nicky友情提供:中原骏马搜求尽,堂中各有三千士。大梁一旦人代改,人似秋鸿来有信。
8楼2009-10-20 21:38:25
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ousn

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):谢谢,随后给你邮件。 10-21 15:14
引用回帖:
Originally posted by yangqilang at 2009-10-20 21:36:
做氢谱还是碳谱的二维核磁共振????谢谢

氢氢相关的图谱对于特别复杂的结构就可以用。

楼主,现在不知道你的化合物结构有多复杂,如果特别复杂那就会比较麻烦,如果比较简单,那就很容易。

如果不介意的话,我们可以交流下,我的邮箱 ousn317@foxmail.com
9楼2009-10-21 11:35:18
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victor417

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):谢谢你的建议 10-22 09:40
先做质谱分析化合物的组成和结构。
核磁共振波谱费用很贵且很多地方都没有。
可以考虑做个红外吸收光谱试试。如果是对称性的物质就做拉曼光谱,非对称性的就做个傅里叶红外光谱,根据谱图可以判断硫在哪个位置。
10楼2009-10-21 19:08:59
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