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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 50金币请教如何表征芳香族化合物上硫元素的变化？
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 50金币请教如何表征芳香族化合物上硫元素的变化？

小弟想请教各位专家，大侠：
      众所周知，芳香族化合物上有许多官能团：羟基、羧基、酚羟基、甲氧基等功能基团，其上含有C,H,O,N,S,P,Ka元素等。小弟想让该芳香族化合物与稀硫酸接触反应，也就是让硫酸上的硫元素转到有机物上去。但是小弟不知硫酸中的S元素到底移动到有机物基团上的哪个位置，因此想通过测试来表征硫元素的变化。不知各位专家，大侠，通过什么具体方法或测试手段来表征这一变化，越详细越好，参与讨论均有红包赠送。[/color]谢谢各位指点。

[ Last edited by yangqilang on 2009-10-19 at 10:18 ]
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山城，我的梦想
1楼 2009-10-19 10:16:59
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victor417

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
yangqilang(金币+2,VIP+0):谢谢，具体是做硫谱的核磁共振吗？？？？？ 10-20 09:58
一般使用有机质谱分析可以判断有机官能团的变化和键的断裂，建议在做一个核磁共振波谱分析，这样可以判断硫的位置。
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2楼2009-10-19 11:15:31
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ousn

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):需要做硫谱的核磁吗？这边老师说硫谱没法做。不知你听说有做过硫谱的核磁共振吗？？？ 10-20 10:00
1、核磁共振碳谱，做一个原料的和你产物的，对比就知道了
具楼主所说的，是上到芳环上了，硫为强吸电子基团，可以通过碳的位移可以看出来上在哪个碳上了。
而且具楼主说，用的是芳香族化合物，故芳环上有不同的基团，基团越多，越容易鉴别。
2、二维核磁，NOE，可以通过数据看出空间位置分布，也可达到同样的效果。
3、单晶培养，做单晶即可看出来，不过这样费时间，费钱。
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3楼2009-10-19 11:45:21
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cherry5592

银虫 (小有名气)
★ ★
yangqilang(金币+2,VIP+0):具体测试哪种谱的核磁？？谢谢你的参与讨论。。 10-20 10:01
nmr二维谱表征硫氢键键合及其变化
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十年树人，百年树妖，我们都是烈士！
4楼2009-10-19 13:25:49
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢大家的参与讨论与指点，希望能具体点，因为小弟是外行，好多的基础知识不了解。
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山城，我的梦想
5楼2009-10-20 10:04:21
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ousn

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):做氢谱还是碳谱的二维核磁共振？？？？谢谢 10-20 21:36
楼主，硫谱一搬都没人做，由于做硫谱需要用到硫的同位素溶剂，硫34很少，所以不做硫谱。
而楼主所说的，你们单位有核磁的话，做二维核磁就足矣。而且不贵。很容易辨别的。
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6楼2009-10-20 12:04:06
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)
做氢谱还是碳谱的二维核磁共振？？？？谢谢
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山城，我的梦想
7楼2009-10-20 21:36:18
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wg423

超级版主 (文学泰斗)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主
★
yangqilang(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 10-20 22:10
没听说过做S谱的
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感谢小猴nicky友情提供：中原骏马搜求尽，堂中各有三千士。大梁一旦人代改，人似秋鸿来有信。
8楼2009-10-20 21:38:25
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ousn

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):谢谢，随后给你邮件。 10-21 15:14
引用回帖:
Originally posted by yangqilang at 2009-10-20 21:36:
做氢谱还是碳谱的二维核磁共振？？？？谢谢

氢氢相关的图谱对于特别复杂的结构就可以用。

楼主，现在不知道你的化合物结构有多复杂，如果特别复杂那就会比较麻烦，如果比较简单，那就很容易。

如果不介意的话，我们可以交流下，我的邮箱 ousn317@foxmail.com。
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9楼2009-10-21 11:35:18
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victor417

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
yangqilang(金币+5,VIP+0):谢谢你的建议 10-22 09:40
先做质谱分析化合物的组成和结构。
核磁共振波谱费用很贵且很多地方都没有。
可以考虑做个红外吸收光谱试试。如果是对称性的物质就做拉曼光谱，非对称性的就做个傅里叶红外光谱，根据谱图可以判断硫在哪个位置。
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10楼2009-10-21 19:08:59
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