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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分子筛CMCM-48合成中的一些问题

本人采用月桂酸钠和CTAB为模板剂合成分子筛MCM-48并添加一定量的硝酸铈进行改性。但是在合成过程中遇到了些问题,请大家帮忙!

问题1:在合成过程中文献上提到了用强碱控制pH值,但是有的文献上用的成分里写的是SiO2:Na2O:CTAB:H2O,有的是SiO2:NaOH:CTAB:H2O,不知道这里所提到的氧化钠和氢氧化钠是一种东西么?如果是,他们的用量比例是一样的么??如果不是,那么氧化钠和氢氧化钠有什么区别??

问题2:在合成过程中,发现有的时候合成出来的凝胶溶液时没有什么泡沫的半透明液,但是有的时候合成的凝胶里有大量的泡沫,而且在掺杂硝酸铈以后还有很多的黄色固体不溶物(硝酸铈就是黄色的晶体),不知道是为什么,是不是和合成的条件有关,比如转速,温度或是什么的??

问题3:每次合成的MCM-48的凝胶底部总是有些颗粒状的不溶物,是不是反应不完全,还是什么???

问题很多,请大家多多建议!!!
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liuaifeng260199

木虫 (著名写手)

★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-17 19:54
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0):我们用的是TEOS和Na2O,不过谢谢!! 10-17 20:34
回复问题1:一般这样的写法原料用的是硅酸钠,可以在上海买国药的
2楼2009-10-17 18:32:17
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418304056

木虫 (小有名气)

★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-17 19:54
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0):谢谢,他们在合成过程中应用的比例是一样的么?? 10-17 20:35
氧化钠就是氢氧化钠,很多资料都SiO2:Na2O写成这样的形式
3楼2009-10-17 18:51:31
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crazysniper

木虫 (著名写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-18 16:07
我对楼主的问题不是很了解,但是还是说一点问题,就是楼主说你用的硝酸铈是黄色晶体,我对这个有点质疑,因为我们实验室的硝酸铈是无色或者说白色的晶体,不是黄色,我不知道这个黄色是不是你的硝酸铈含有某种杂质。
仅供参考
4楼2009-10-17 22:41:43
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2005001045

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-18 16:07
piaoyangdexin(金币+3,VIP+0):谢谢,希望多多交流! 10-19 08:32
问题1:这里的Na2O 和NaOH只是个计量单位,其实都是一个东西,你都可以最后换算成你手头有的NaOH,比如说文献上说需要62gNa2O,你称40gNaOH好了
问题3:这应该与模板剂CTAB过量有关,我遇到过类似问题。
5楼2009-10-18 15:21:30
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

希望大家多多指点!
6楼2009-10-19 08:34:37
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zhangmaidi

新虫 (小有名气)

★ ★
piaoyangdexin(金币+2,VIP+0):谢谢,我用的是机械搅拌,文献中的转速是450转/min,不知道是不是太快 10-19 14:45
问题2:产生泡沫与你的搅拌速度还有搅拌子大小有关,一般搅拌速度过快搅拌子过大会产生大量泡沫
7楼2009-10-19 10:09:36
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

自己顶一下,高手指教!
8楼2009-10-21 11:12:59
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zxp860430

铁杆木虫 (著名写手)

我也是做48的


piaoyangdexin(金币+1,VIP+0): 10-22 21:56
有时间我们讨论
863
9楼2009-10-22 09:25:03
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zxp860430

铁杆木虫 (著名写手)

MCM-48合成问题

MCM-48的合成条件比较苛刻,我也是花了一个学期的时间,才找到一个比较合适的方法,你合成的东西有颗粒?你要的不就是那颗粒吗,如果溶的话,你就过滤不出东西来了啊
863
10楼2009-10-23 08:36:16
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