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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】分子筛CMCM-48合成中的一些问题
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分子筛CMCM-48合成中的一些问题

本人采用月桂酸钠和CTAB为模板剂合成分子筛MCM-48并添加一定量的硝酸铈进行改性。但是在合成过程中遇到了些问题，请大家帮忙！

问题1：在合成过程中文献上提到了用强碱控制pH值，但是有的文献上用的成分里写的是SiO2：Na2O：CTAB：H2O，有的是SiO2：NaOH：CTAB:H2O，不知道这里所提到的氧化钠和氢氧化钠是一种东西么？如果是，他们的用量比例是一样的么？？如果不是,那么氧化钠和氢氧化钠有什么区别？？

问题2：在合成过程中，发现有的时候合成出来的凝胶溶液时没有什么泡沫的半透明液，但是有的时候合成的凝胶里有大量的泡沫，而且在掺杂硝酸铈以后还有很多的黄色固体不溶物（硝酸铈就是黄色的晶体），不知道是为什么，是不是和合成的条件有关，比如转速，温度或是什么的？？

问题3：每次合成的MCM-48的凝胶底部总是有些颗粒状的不溶物，是不是反应不完全，还是什么？？？

问题很多，请大家多多建议！！！
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1楼 2009-10-17 14:59:22
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liuaifeng260199

木虫 (著名写手)
★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-17 19:54
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0):我们用的是TEOS和Na2O，不过谢谢！！ 10-17 20:34
回复问题1：一般这样的写法原料用的是硅酸钠，可以在上海买国药的
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2楼2009-10-17 18:32:17
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418304056

木虫 (小有名气)
★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-17 19:54
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0):谢谢，他们在合成过程中应用的比例是一样的么？？ 10-17 20:35
氧化钠就是氢氧化钠，很多资料都SiO2：Na2O写成这样的形式
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3楼2009-10-17 18:51:31
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crazysniper

木虫 (著名写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-18 16:07
我对楼主的问题不是很了解，但是还是说一点问题，就是楼主说你用的硝酸铈是黄色晶体，我对这个有点质疑，因为我们实验室的硝酸铈是无色或者说白色的晶体，不是黄色，我不知道这个黄色是不是你的硝酸铈含有某种杂质。
仅供参考
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4楼2009-10-17 22:41:43
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2005001045

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-18 16:07
piaoyangdexin(金币+3,VIP+0):谢谢，希望多多交流！ 10-19 08:32
问题1：这里的Na2O 和NaOH只是个计量单位，其实都是一个东西，你都可以最后换算成你手头有的NaOH，比如说文献上说需要62gNa2O，你称40gNaOH好了
问题3：这应该与模板剂CTAB过量有关，我遇到过类似问题。
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5楼2009-10-18 15:21:30
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)
希望大家多多指点！
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6楼2009-10-19 08:34:37
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zhangmaidi

新虫 (小有名气)
★ ★
piaoyangdexin(金币+2,VIP+0):谢谢，我用的是机械搅拌，文献中的转速是450转/min，不知道是不是太快 10-19 14:45
问题2：产生泡沫与你的搅拌速度还有搅拌子大小有关，一般搅拌速度过快搅拌子过大会产生大量泡沫
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7楼2009-10-19 10:09:36
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)
自己顶一下，高手指教！
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8楼2009-10-21 11:12:59
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zxp860430

铁杆木虫 (著名写手)

我也是做48的

★
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0): 10-22 21:56
有时间我们讨论
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863
9楼2009-10-22 09:25:03
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zxp860430

铁杆木虫 (著名写手)

MCM-48合成问题

MCM-48的合成条件比较苛刻，我也是花了一个学期的时间，才找到一个比较合适的方法，你合成的东西有颗粒？你要的不就是那颗粒吗，如果溶的话，你就过滤不出东西来了啊
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863
10楼2009-10-23 08:36:16
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