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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于制备立方体四氧化三铁颗粒
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)

[求助] 关于制备立方体四氧化三铁颗粒 已有1人参与

uu们，我用油酸铁和油醇等在250℃制备立方体四氧化三铁颗粒，我也在120℃除水1h10分钟，然后通氮气回流，后期还是会爆沸，很恐怖的爆沸，就突然一下冲上去，会冲到冷凝管里，想问问大家有什么解决的办法捏？是不是我试剂不纯还是？但是用的试剂太多，换也不是办法。



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1楼 2024-03-07 17:39:18
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xufengo910 at 2024-03-15 01:07:31
控制氮气流速

一开始氮气通的确实有点快100-200ml/min，但是后面做实验都是30ml/min了，还是暴沸

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7楼2024-03-15 07:56:05
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冲到冷凝管我也干过，正常。放几个碎陶瓷片做沸腾中心。反应器大一些，如此液面低一些，有大的空间缓冲
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2楼2024-03-09 10:58:45
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 13813921817 at 2024-03-09 10:58:45
冲到冷凝管我也干过，正常。放几个碎陶瓷片做沸腾中心。反应器大一些，如此液面低一些，有大的空间缓冲

同志你好 想问下你做的形貌对嘛 用碎瓷片还能用磁转子嘛 我的保温套只能放100ml的三颈烧瓶 我下次试试把试剂材料减半吧

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3楼2024-03-09 17:27:35
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小李科研顺利 at 2024-03-09 17:27:35
同志你好 想问下你做的形貌对嘛 用碎瓷片还能用磁转子嘛 我的保温套只能放100ml的三颈烧瓶 我下次试试把试剂材料减半吧
...

我做的是二甲苯回流，只是二甲苯加热来溶解材料。
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4楼2024-03-10 16:31:15
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