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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于制备立方体四氧化三铁颗粒
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)

[求助] 关于制备立方体四氧化三铁颗粒 已有1人参与

uu们，我用油酸铁和油醇等在250℃制备立方体四氧化三铁颗粒，我也在120℃除水1h10分钟，然后通氮气回流，后期还是会爆沸，很恐怖的爆沸，就突然一下冲上去，会冲到冷凝管里，想问问大家有什么解决的办法捏？是不是我试剂不纯还是？但是用的试剂太多，换也不是办法。



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1楼 2024-03-07 17:39:18
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 13813921817 at 2024-03-09 10:58:45
冲到冷凝管我也干过，正常。放几个碎陶瓷片做沸腾中心。反应器大一些，如此液面低一些，有大的空间缓冲

同志你好 想问下你做的形貌对嘛 用碎瓷片还能用磁转子嘛 我的保温套只能放100ml的三颈烧瓶 我下次试试把试剂材料减半吧

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3楼2024-03-09 17:27:35
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 13813921817 at 2024-03-10 16:31:15
我做的是二甲苯回流，只是二甲苯加热来溶解材料。...

好滴好滴 还是谢谢你

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5楼2024-03-10 18:40:48
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xufengo910 at 2024-03-15 01:07:31
控制氮气流速

一开始氮气通的确实有点快100-200ml/min，但是后面做实验都是30ml/min了，还是暴沸

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7楼2024-03-15 07:56:05
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xufengo910 at 2024-03-15 01:07:31
控制氮气流速

我在想会不会是磁转子的问题，之前用的都是橄榄型的，现在想要不要换成圆柱型的，但是又感觉跟这个关系不大

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8楼2024-03-15 08:00:03
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xufengo910 at 2024-03-15 14:39:12
这个实验不需要放转子

搅拌油酸铁不需要磁转子嘛

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10楼2024-03-15 18:27:24
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