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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气质联用进溶剂时杂峰很多事怎么回事？
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luxiaoger

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气质联用进溶剂时杂峰很多事怎么回事？

我们的气质是安捷伦的7890A-5975C

用的柱子是DB-WAX，

这根柱子的耐受温度是250，我第一次用之前老化时在240度下烤了2小时，但用的时候进溶剂就好多杂峰

本来我以为没老化好，昨天打电话问了安捷伦的工程师，

按他推荐的方法又老化了一次（40度imin，5度每分到220，保留2小时，60度1min,5度每分到220保留110Min，10度每分到240，保留5分；本来他不建议升到220以上的，但是由于我们方法要到240，就保留了5分钟）

但是今天抽好真空，进了3针正己烷，都有很多杂峰，而且奇怪的是一针比一针杂峰更多

再进了2针乙酸乙酯，还是这样

哪位知道这是怎么回事啊？

（我们的衬管是一星期前换的，进样垫也是新换的）
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1楼 2009-10-16 14:13:19
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:47
应该是温度过高，柱流失太大了，如果你确实要240的高温，建议你换耐受温度更高的柱子
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2009-10-16 16:03:40
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:47
改成手动进样模式，然后不进样直接让仪器空跑一针看看是否有峰？（注意设为不分流模式）。如果同样有峰应该是柱子出来东西了。如果没有，可能是进样针脏了或进样小瓶的垫片的问题。
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3楼2009-10-16 19:21:03
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luxiaoger

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:47
现在温度最高用的220，但还是有很多杂峰
但是用其他的柱子就没有这样的现象
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4楼2009-10-20 10:29:37
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lrh1983120

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:48
柱子堵了呗
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5楼2009-10-20 12:41:35
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lrh1983120

金虫 (小有名气)
opq691(金币+0,VIP+0):注意7楼 10-21 10:48
柱子堵了
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6楼2009-10-20 12:42:44
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luxiaoger

木虫 (正式写手)
请问柱子堵了是什么意思？
怎么解决呢？
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7楼2009-10-21 09:01:14
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zhangrobber

至尊木虫 (正式写手)

河外星系系主
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:49
看看进样口是不是漏气，杂峰越来越多应该是离子源脏了要清洗了

[ Last edited by zhangrobber on 2009-10-21 at 09:40 ]
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8楼2009-10-21 09:28:31
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chenlong123

铜虫 (小有名气)
★
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柱温太高了  导致色谱柱中的流动相都挥发了！流动相都进入分析了 所以导致有杂峰
建议换色谱柱 或者把柱温调低一点！

载气如果不纯净的话也易导致有杂峰 但这不是主要的！
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来向大侠们学习的！
9楼2009-10-22 09:54:42
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xiake1985

木虫 (正式写手)

光大植物药、中药
★
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引用回帖:
Originally posted by zhangrobber at 2009-10-21 09:28:
看看进样口是不是漏气，杂峰越来越多应该是离子源脏了要清洗了

[ Last edited by zhangrobber on 2009-10-21 at 09:40 ]

这样的可能性很小
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10楼2009-10-23 08:34:10
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