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likeren

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助C18反相柱的流动相

我做了一个对化合物,是差向异构体,按道理是应该很容易分开的。但是该化合物极性太小,用石油醚时RF=0.9,过柱无法分出差向异构体。转用C18反相柱时却发现该化合物不溶于水,不能用经典的甲醇-水体系(我是菜鸟,不溶于水就不能用甲醇-水体系吗?),同时在甲醇里的溶解度也不大,最后选用了异丙醇:甲醇=1:9体系(反复调试的结果)但这个体系还是无法分出好的效果,两主峰仍然部分重叠。请教一下各位大虾,对于这个化合物该用什么流动相呢。谢谢!!
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★
likeren(金币+1):谢谢参与
likeren(金币+3,VIP+0): 10-16 15:26
这种异构体普通的c18够呛能分开吧

而且异丙醇:甲醇=1:9体系在反相上的洗脱能力太强了吧

出峰怎么样?是一个峰还是双头峰

楼主能确定你的产物肯定是2个异构体的混合物么
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-16 08:07:44
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clm4991275

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
likeren(金币+1):谢谢参与
likeren(金币+3,VIP+0): 10-16 15:26
如果有分开的趋势,通过流动相比例的调节你可以看出趋势,比如说加大异丙醇含量,分离的是降低还是增加,降低了就减少异丙醇含量,增加了再加大异丙醇含量等等的方法。把甲醇换做乙腈试试。
流动相调节没有办法的时候可以降低流速,或者用更长的柱子做都有可能将分离不完全的物质拉开
3楼2009-10-16 08:36:51
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petunia06

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
likeren(金币+1):谢谢参与
likeren(金币+3,VIP+0): 10-16 15:28
C18用异丙醇作流动相一般很少见吧,首先异丙醇的粘度较大,使用时柱压应该很高吧,再者长时间使用异丙醇冲洗柱子,会影响柱子使用寿命的。建议用别的色谱柱试试,例如氨基柱
4楼2009-10-16 10:01:12
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likeren

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-10-16 08:07:
这种异构体普通的c18够呛能分开吧

而且异丙醇:甲醇=1:9体系在反相上的洗脱能力太强了吧

出峰怎么样?是一个峰还是双头峰

楼主能确定你的产物肯定是2个异构体的混合物么

该化合物极性很低,即使是这个体系,出峰时间也在15min左右。是一个双头峰,但是无论怎么改变异丙醇,甲醇的比例,也分布开。
5楼2009-10-16 15:23:46
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likeren

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by clm4991275 at 2009-10-16 08:36:
如果有分开的趋势,通过流动相比例的调节你可以看出趋势,比如说加大异丙醇含量,分离的是降低还是增加,降低了就减少异丙醇含量,增加了再加大异丙醇含量等等的方法。把甲醇换做乙腈试试。
流动相调节没有办法的 ...

降低异丙醇的含量是可以的但是都降到了1:100了,还是分布开,完全用甲醇是不行,溶解性不好,柱压会太高
乙腈可以的吗,能不能换其他的,乙酸乙酯酯类的。或乙醇可以吗?
6楼2009-10-16 15:26:25
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likeren

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by petunia06 at 2009-10-16 10:01:
C18用异丙醇作流动相一般很少见吧,首先异丙醇的粘度较大,使用时柱压应该很高吧,再者长时间使用异丙醇冲洗柱子,会影响柱子使用寿命的。建议用别的色谱柱试试,例如氨基柱

我们这只有C18柱子,没办法了。柱压是有点高,但在许可的范围。
7楼2009-10-16 15:27:57
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likeren

金虫 (小有名气)

希望各位大虾们继续奉献你们的宝贵建议,非常感谢
8楼2009-10-16 15:28:53
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likeren

金虫 (小有名气)

各位帮帮忙
9楼2009-10-16 19:45:12
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likeren

金虫 (小有名气)

10楼2009-10-17 08:06:45
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