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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助C18反相柱的流动相
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likeren

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助C18反相柱的流动相

我做了一个对化合物，是差向异构体，按道理是应该很容易分开的。但是该化合物极性太小，用石油醚时RF=0.9，过柱无法分出差向异构体。转用C18反相柱时却发现该化合物不溶于水，不能用经典的甲醇-水体系（我是菜鸟，不溶于水就不能用甲醇-水体系吗？），同时在甲醇里的溶解度也不大，最后选用了异丙醇：甲醇=1：9体系（反复调试的结果）但这个体系还是无法分出好的效果，两主峰仍然部分重叠。请教一下各位大虾，对于这个化合物该用什么流动相呢。谢谢！！
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1楼 2009-10-15 21:12:53
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
likeren(金币+1):谢谢参与
likeren(金币+3,VIP+0): 10-16 15:26
这种异构体普通的c18够呛能分开吧

而且异丙醇：甲醇=1：9体系在反相上的洗脱能力太强了吧

出峰怎么样？是一个峰还是双头峰

楼主能确定你的产物肯定是2个异构体的混合物么
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-16 08:07:44
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clm4991275

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
likeren(金币+1):谢谢参与
likeren(金币+3,VIP+0): 10-16 15:26
如果有分开的趋势，通过流动相比例的调节你可以看出趋势，比如说加大异丙醇含量，分离的是降低还是增加，降低了就减少异丙醇含量，增加了再加大异丙醇含量等等的方法。把甲醇换做乙腈试试。
流动相调节没有办法的时候可以降低流速，或者用更长的柱子做都有可能将分离不完全的物质拉开
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3楼2009-10-16 08:36:51
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petunia06

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
likeren(金币+1):谢谢参与
likeren(金币+3,VIP+0): 10-16 15:28
C18用异丙醇作流动相一般很少见吧，首先异丙醇的粘度较大，使用时柱压应该很高吧，再者长时间使用异丙醇冲洗柱子，会影响柱子使用寿命的。建议用别的色谱柱试试，例如氨基柱
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4楼2009-10-16 10:01:12
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likeren

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-10-16 08:07:
这种异构体普通的c18够呛能分开吧

而且异丙醇：甲醇=1：9体系在反相上的洗脱能力太强了吧

出峰怎么样？是一个峰还是双头峰

楼主能确定你的产物肯定是2个异构体的混合物么

该化合物极性很低，即使是这个体系，出峰时间也在15min左右。是一个双头峰，但是无论怎么改变异丙醇，甲醇的比例，也分布开。
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5楼2009-10-16 15:23:46
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likeren

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by clm4991275 at 2009-10-16 08:36:
如果有分开的趋势，通过流动相比例的调节你可以看出趋势，比如说加大异丙醇含量，分离的是降低还是增加，降低了就减少异丙醇含量，增加了再加大异丙醇含量等等的方法。把甲醇换做乙腈试试。
流动相调节没有办法的 ...

降低异丙醇的含量是可以的但是都降到了1：100了，还是分布开，完全用甲醇是不行，溶解性不好，柱压会太高
乙腈可以的吗，能不能换其他的，乙酸乙酯酯类的。或乙醇可以吗？
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6楼2009-10-16 15:26:25
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likeren

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petunia06 at 2009-10-16 10:01:
C18用异丙醇作流动相一般很少见吧，首先异丙醇的粘度较大，使用时柱压应该很高吧，再者长时间使用异丙醇冲洗柱子，会影响柱子使用寿命的。建议用别的色谱柱试试，例如氨基柱

我们这只有C18柱子，没办法了。柱压是有点高，但在许可的范围。
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7楼2009-10-16 15:27:57
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likeren

金虫 (小有名气)
希望各位大虾们继续奉献你们的宝贵建议，非常感谢
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8楼2009-10-16 15:28:53
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likeren

金虫 (小有名气)
各位帮帮忙
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9楼2009-10-16 19:45:12
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likeren

金虫 (小有名气)
10楼2009-10-17 08:06:45
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