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【请教】陶瓷粉末粒径
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陶瓷粉末的粒径测量是测一次粒径还是二次粒径有效呢？ 粉末细小，会发生团聚，如果做热压制备陶瓷的研究，测实际分布状态的二次粒径好呢，还是做分散后的一次粒径？ 经过球磨混粉后，粉体在热压前可能还是会发生团聚现象，那测一次粒径有意义吗 [ Last edited by 雪儿182 on 2009-10-14 at 16:04 ] |
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jinlin
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马尔文激光粒度仪 能测出二次粒子的粒径
| 物性测试粒径 颗粒的大小称作粒度，颗粒的直径称做粒径。通常用粒径来表示粒度。我们知道只有圆球形的几何体才有直径，而实际测量显微镜的物质形状各异，是有不存在真实直径的。因此在粒度分布测量显微镜过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。因此用不同原理设计的粒度方法的数据经常有较大的差异。虽然有些仪器有软件进行换算，实际使用既没必要，也不准确。表示粒度特性的几个关键指标： ① D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。 ② D97：一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。 ③ 比表面积：单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关系，粒度越细，比表面积越大，但这种关系并不一定是正比关系等参数的定义与物理意义与D97相似。原理和仪器列举如下，不全之处欢迎补充（1）筛分法：筛分法是一种最传统的粒度测试方法，也是我厂最常用的方法。它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。筛分法分干筛和湿筛两种形式，可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率，也可以用多个筛子叠加起来同时多个粒径颗粒的通过率，并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛几与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关，不同的行业有各自的筛分方法标准。（2）显微镜法：与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，它还常用来观察和测试颗粒的形貌（3）刮板：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法，我以前玩过一次，别人给我看，我看不出有什么区别。（3）沉降法：依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的和分析。样品被注入到高速旋转的液体中，然后在离心力的作用下，样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同，因此通过记录颗粒到达检测头的时间，就可以知道颗粒的大小，（4）电阻法：电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。（5）激光衍射：利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快，不过从原理上讲颗粒越小，衍射角越大，因此它可能更适合小颗粒，我们实验室有一台英国马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。（6）透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。（7）超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术，目前国内外都有人进行研究，据说国外已经有了仪器，国内目前还没有。（8）相关法：用光子相关原理粒度的一种方法，主要用来纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器，国内目前还没有。 [ 这个贴子最后由yaofei在2004-10-13 19:18:11编辑过 ] 我最近一直在测炭黑粒径，发沉真不是一件容易的事。书上都说我们的炭黑粒径在15-25纳米之间，但我们技术人员还真没有见过。炭黑生成一次结构，然后形成聚集体，再形成二次聚集体，每一次测首先分散中粒子有大有小，电镜5万倍，15万倍都看不出一次结构，准备去做30万倍的，50万倍的，据了解，国内有100万倍的，可依然有一个问题，粒径总有大有小，怎样的值才有代表性？另外，我们用马尔文等激光粒径仪，发沉超声波时间长短，测出来的数值也相差很大，我们还用测外比表面积和内比表面积的方法来换算成粒径，也许这是一个好方法，在这里，我很想得到各位大师的指教。 粒径当然有大有小，所以才有那么多的表示方法，主要看哪种能够说明问题了，比如有的关心大多数大于多少或是小于多少，有的喜欢分布范围广，有的希望分布集中。这么细的颗粒，外比表面积和内比表面积的方法用什么办法测啊？至于问题，我觉得说明你的炭黑颗粒不太容易分散。 粒径我不懂，只知道碳黑是非常难分散的（至少在涂料中是这样），你用激光粒度仪，超声时间不同结果不同，时间长一点结果是否能稳定呢？能否绘制超声时间-粒度曲线？以上所说都是猜测，说错了请多包涵。 你说得对，我们仅做了很短时间，纳米中心帮我们做了4分钟，说做到纳米级不行啊。 是不是马尔文的激光粒度仪做不到纳米级的分布？ 有纳米的,但是我们的不是 昨天，我们去中科院硅酸盐研究所做了50万倍、80万倍、500万倍的电镜照片，基本看清了我们炭黑的原生粒径，都是几十纳米，可我们的用户要求的是10微米以下，可见分散的难度。 |
4楼2009-10-14 19:44:15