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zxcd88铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
【交流】白芷对马兜铃酸检出的干扰
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本虫新来，初次发主题帖，如有不妥请各位不吝赐教！谢谢 闲话少说，马上进入正题 本人最近有做到一个中药品种的验证，之中有一项是样品中马兜铃酸的HPLC限量检测。条件为C18柱，甲醇:4%冰醋酸=55:45，315nm。在做的过程中发现，根据此品种原本的质量标准（试行）中的检测方法检查，样品HPLC图谱在与对照品相应的位置有明显的色谱峰，做阴性样品也有，用单位药材同法处理后发现造成干扰的是白芷；尝试改变流动相比例至50:50后干扰依然存在，但出现不很明显的肩峰；加样试验显示，原本样品的肩峰在加入对照品马兜铃酸后成为裂峰。（原本打算继续通过改变流动相比例延迟出峰时间来达到分离效果时，发现当甲醇比例低于47%后，马兜铃酸便不能洗脱，只得放弃） 试验过程中，通过改变流动相比例，马兜铃酸相应出峰时间改变很大，相对应样品其他峰的相对位置也不尽相同，但干扰组分依然存在且不能达到较理想的分离效果。 不知各位大大有没有碰到过此类情况？能否指导一二？小虫不胜感激 [ Last edited by jw227 on 2009-10-14 at 09:19 ] |
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