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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】白芷对马兜铃酸检出的干扰

本虫新来,初次发主题帖,如有不妥请各位不吝赐教!谢谢

闲话少说,马上进入正题   
    本人最近有做到一个中药品种的验证,之中有一项是样品中马兜铃酸的HPLC限量检测。条件为C18柱,甲醇:4%冰醋酸=55:45,315nm。在做的过程中发现,根据此品种原本的质量标准(试行)中的检测方法检查,样品HPLC图谱在与对照品相应的位置有明显的色谱峰,做阴性样品也有,用单位药材同法处理后发现造成干扰的是白芷;尝试改变流动相比例至50:50后干扰依然存在,但出现不很明显的肩峰;加样试验显示,原本样品的肩峰在加入对照品马兜铃酸后成为裂峰。(原本打算继续通过改变流动相比例延迟出峰时间来达到分离效果时,发现当甲醇比例低于47%后,马兜铃酸便不能洗脱,只得放弃)
    试验过程中,通过改变流动相比例,马兜铃酸相应出峰时间改变很大,相对应样品其他峰的相对位置也不尽相同,但干扰组分依然存在且不能达到较理想的分离效果。
    不知各位大大有没有碰到过此类情况?能否指导一二?小虫不胜感激

[ Last edited by jw227 on 2009-10-14 at 09:19 ]
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

试过了,不是的,而且重复做过很多次,每次都存在干扰!
困惑中……
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
3楼2009-10-14 21:55:14
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查看全部 8 个回答

狼狼晴空

木虫 (著名写手)


zxcd88(金币+1):谢谢参与
是不是互相干扰啊!换换溶剂试试!
2楼2009-10-14 21:48:12
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


zxcd88(金币+1):谢谢参与
真是不懂了,领币币吧
5楼2009-10-19 23:07:20
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ww3981444

银虫 (小有名气)

★ ★
zxcd88(金币+1):谢谢参与
zxcd88(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见,不过行不通,存在干扰的白芷是这个样品含量测定项的测定对象 10-20 19:46
既然能证明有干扰,不知道可不可以也像薄层色谱一样做成双阴性呢
6楼2009-10-20 15:31:43
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