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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 溶液聚合为什么会爆聚呢
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mzdknyr

新虫 (小有名气)

[求助] 溶液聚合为什么会爆聚呢 已有5人参与

做的溶液聚合，单体用的甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙基，引发剂用的dtbp用量4%，温度130℃

溶液聚合为什么会爆聚呢


@流浪南昌 发自小木虫Android客户端
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1楼 2024-01-25 13:59:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1592203609

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
因为聚合是放热的过程，你这个体系，溶剂沸点太高，导致没法回流带走热量，只会一直升温，反过来又加速了反应，可不得爆聚
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mzdknyr
6楼2024-01-26 09:04:06
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zh8565415 at 2024-01-25 14:38:01
含量太高，引发剂量太大。爆聚正常。
...

您好，我有一个疑惑是，按理说引发剂浓度越高，聚合速率越快，单体就不会堆积到一个临界点从而引发爆聚，所以引发剂浓度高分子量小爆聚的可能性小，我这个理解的问题在哪呢

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8楼2024-01-26 11:22:36
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-25 15:43:18
DTBP含量太高吗，一般用多少呢2%吗，因为我最后是要做水性耳机分散体，所以溶剂的含量不能太高
...

水性二级分散体啊？ 这个我搞了一段时间，还可以的，难度不是太高。
新手得慢慢摸索。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
10楼2024-01-26 11:35:45
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
你得大体对这个聚合有一定的经验，比如多少度反应的时候放热大约是多少，分子量能干到多少。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
11楼2024-01-26 11:37:41
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
这个做工业品的就很难给你讲啊。
我这有成熟上市卖的配方，销量虽然不咋地，但是性能还可以的，我们就是主打一个贵。
我给你讲一个坑，你肯定还会跳进下一个坑，在给你讲一个坑，你还会跳在下一个坑。
最后跟我们一样全部把坑都踩遍了，你终于可以自己做出来了。
结果发现跟我们成熟配方大同小异。这就很尴尬啊。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
12楼2024-01-26 11:43:04
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小肉干

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
听说工业生产的安全要求是任何时候单体浓度都不能超过6万PPM
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13楼2024-01-26 11:54:47
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by yyxcyxc at 2024-01-26 16:16:23
换个溶剂体系，将反应温度提高到150-155℃，引发剂可以用DTPB、DCP或者DTAP，可以加到单体量的5-6%。固含量做到80以上，树脂在常温下粘度很高，流动性很差，特别是用于做分散体的丙烯酸树脂。130℃用DTPB不行，引发 ...

好的好的，谢谢您，滴加方式我是按您说的方式滴加的，然后我发现可能是温度的问题，我今天油温设置的140℃，但是把反应中途我用温度计试了下瓶内反应物的温度发现只有125℃，很奇怪

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22楼2024-01-27 12:51:13
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yyxcyxc

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-27 12:51:13
好的好的，谢谢您，滴加方式我是按您说的方式滴加的，然后我发现可能是温度的问题，我今天油温设置的140℃，但是把反应中途我用温度计试了下瓶内反应物的温度发现只有125℃，很奇怪
...

瓶内怎么着也得加温度计监测温度的，就算油浴的温度准确，油和反应瓶内也会有温度差，特别是滴加单体过程中放热（做的少可能放热不是太明显，一旦放大中试、生产，都需要通冷却水降温的），内外温度差可能更大，反应温度有可能都比油浴的温度要高。
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mzdknyr
25楼2024-01-27 16:11:57
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yyxcyxc

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
23楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-27 13:06:08
我是做的水性二级分散体，固含40%左右就行，溶剂的话140℃我溶剂的沸点应该不能很低，基本上后面旋蒸不出来，所以聚合的时候溶剂量不能很高，不然后面加的水太少了，但是溶剂量少了很容易爆聚，这个问题
...

二级分散体一般也会含有5-10%的溶剂，并不是0 VOCs的，加水之前的固含量做到82%以上一般就可以，中和后加水分散到固含量40-45%。实际生产过程中往外蒸溶剂或者真空脱溶剂的情况很少。分散体没有那么复杂，难点在后边的应用。
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26楼2024-01-27 16:20:07
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普通回帖

zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有溶剂啊？你这引发剂量太大了。

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被丢弃的羊
2楼2024-01-25 14:07:18
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zh8565415 at 2024-01-25 14:07:18
没有溶剂啊？你这引发剂量太大了。

有溶剂忘了说了，做的溶液聚合，溶剂用的单体质量20%的丙二醇丁醚，还有10%的E10p

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3楼2024-01-25 14:32:44
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-25 14:32:44
有溶剂忘了说了，做的溶液聚合，溶剂用的单体质量20%的丙二醇丁醚，还有10%的E10p
...

含量太高，引发剂量太大。爆聚正常。

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mzdknyr
被丢弃的羊
4楼2024-01-25 14:38:01
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zh8565415 at 2024-01-25 14:38:01
含量太高，引发剂量太大。爆聚正常。
...

DTBP含量太高吗，一般用多少呢2%吗，因为我最后是要做水性耳机分散体，所以溶剂的含量不能太高

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5楼2024-01-25 14:43:18
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1592203609 at 2024-01-26 09:04:06
因为聚合是放热的过程，你这个体系，溶剂沸点太高，导致没法回流带走热量，只会一直升温，反过来又加速了反应，可不得爆聚

感谢您的回答，请问这种一般有什么处理措施呢，我换过不少溶剂，低沸点的也用过。异丙醇和丙酮，引发剂用AIBN，反应温度70℃也经常会出现这种现象

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7楼2024-01-26 10:23:57
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1592203609

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-26 10:23:57
感谢您的回答，请问这种一般有什么处理措施呢，我换过不少溶剂，低沸点的也用过。异丙醇和丙酮，引发剂用AIBN，反应温度70℃也经常会出现这种现象
...

你可以把部分单体滴加，比如把1/3的单体和全部溶剂放釜底，反应一定时间，再把剩余单体滴加进去反应，滴加完了再升点温保温一段时间，这样做反应就比较平稳了
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9楼2024-01-26 11:30:11
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