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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成,分子量一直很低,成型后很软,弹性差,主要呈现塑性 已有2人参与

各位虫友,本人最近在学习预聚法合成TPU,用的是四氢呋喃THF做溶剂。
软段取聚己内酯二醇,分子量2000g/mol,100度/3h真空干燥;
降温至70度,加入三颈烧瓶,氮气保护;
加入IPDI,r=2.1,70度/1h;
取2000ppm的催化剂DBTDL,溶于少量THF中,滴加,70度/2h;
取(4-羟苯基)二硫醚,溶于THF中,滴加,70度/48h。

不管延长扩链时间,还是后期升高反应温度,最后在正己烷中沉淀都只得到粘稠的液体,或者半固半液的形态,干燥后就是软软的像橡皮泥一样,测过GPC,分子量在2万左右,很低。但是反应末期FT-IR已经没有-NCO的峰了,说明异氰酸酯已经消耗完了。想问问大家可能是什么原因导致的分子量上不去?比如:滴加速率?扩链温度?溶剂量?还是别的?请大家来帮忙分析分析原因,谢谢!
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1256660390

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-22 17:13:18
您好,我最近几天又提高了硬段比例,但是合成出来还是软软的,主要还是因为分子量不够。我在反应后期一直用红外监测了NCO的出峰强度,但是奇怪的是,不管我提高温度、补加催化剂、延长反应时间还是补加扩链剂等都试 ...

换成高分子量的,比如4000的看看

发自小木虫Android客户端
12楼2024-02-06 14:13:57
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材料人333

新虫 (小有名气)

理论上这个条件做出来不会是你说的这样,不用正己烷沉淀直接成膜看看

发自小木虫IOS客户端
2楼2024-01-08 16:11:05
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 材料人333 at 2024-01-08 16:11:05
理论上这个条件做出来不会是你说的这样,不用正己烷沉淀直接成膜看看

试过直接成膜,也是很软
3楼2024-01-08 17:01:24
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prow

铜虫 (正式写手)

这是参考文献条件还是你自己设计的啊

发自小木虫IOS客户端
4楼2024-01-09 01:37:35
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