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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成,分子量一直很低,成型后很软,弹性差,主要呈现塑性 已有2人参与

各位虫友,本人最近在学习预聚法合成TPU,用的是四氢呋喃THF做溶剂。
软段取聚己内酯二醇,分子量2000g/mol,100度/3h真空干燥;
降温至70度,加入三颈烧瓶,氮气保护;
加入IPDI,r=2.1,70度/1h;
取2000ppm的催化剂DBTDL,溶于少量THF中,滴加,70度/2h;
取(4-羟苯基)二硫醚,溶于THF中,滴加,70度/48h。

不管延长扩链时间,还是后期升高反应温度,最后在正己烷中沉淀都只得到粘稠的液体,或者半固半液的形态,干燥后就是软软的像橡皮泥一样,测过GPC,分子量在2万左右,很低。但是反应末期FT-IR已经没有-NCO的峰了,说明异氰酸酯已经消耗完了。想问问大家可能是什么原因导致的分子量上不去?比如:滴加速率?扩链温度?溶剂量?还是别的?请大家来帮忙分析分析原因,谢谢!
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扩链剂问题比较大,换个胺吧
Ask Me Anything About EPOXY...
6楼2024-01-09 13:34:12
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材料人333

新虫 (小有名气)

理论上这个条件做出来不会是你说的这样,不用正己烷沉淀直接成膜看看

发自小木虫IOS客户端
2楼2024-01-08 16:11:05
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 材料人333 at 2024-01-08 16:11:05
理论上这个条件做出来不会是你说的这样,不用正己烷沉淀直接成膜看看

试过直接成膜,也是很软
3楼2024-01-08 17:01:24
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prow

铜虫 (正式写手)

这是参考文献条件还是你自己设计的啊

发自小木虫IOS客户端
4楼2024-01-09 01:37:35
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by prow at 2024-01-09 01:37:35
这是参考文献条件还是你自己设计的啊

自己做的,参考了一些文献的反应条件
5楼2024-01-09 12:34:51
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prow

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-09 12:34:51
自己做的,参考了一些文献的反应条件...

脂肪族的异氰酸酯我之前也做过,配比不合适的话确实容易做成凝胶状。可以试试软硬段比例

发自小木虫IOS客户端
7楼2024-01-09 14:17:25
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by prow at 2024-01-09 14:17:25
脂肪族的异氰酸酯我之前也做过,配比不合适的话确实容易做成凝胶状。可以试试软硬段比例
...

我按照最常用的1:2:1做的,提高硬段比例吗?
8楼2024-01-09 16:03:19
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

我可以从哪些方面去排查原因呢?目前没有头绪
9楼2024-01-09 16:05:44
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prow

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-09 16:03:19
我按照最常用的1:2:1做的,提高硬段比例吗?...

可以提高硬段含量试试啊

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10楼2024-01-10 01:47:34
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