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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯合成，分子量一直很低，成型后很软，弹性差，主要呈现塑性
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成，分子量一直很低，成型后很软，弹性差，主要呈现塑性 已有2人参与

各位虫友，本人最近在学习预聚法合成TPU，用的是四氢呋喃THF做溶剂。
软段取聚己内酯二醇，分子量2000g/mol，100度/3h真空干燥；
降温至70度，加入三颈烧瓶，氮气保护；
加入IPDI，r=2.1，70度/1h；
取2000ppm的催化剂DBTDL，溶于少量THF中，滴加，70度/2h；
取（4-羟苯基）二硫醚，溶于THF中，滴加，70度/48h。

不管延长扩链时间，还是后期升高反应温度，最后在正己烷中沉淀都只得到粘稠的液体，或者半固半液的形态，干燥后就是软软的像橡皮泥一样，测过GPC，分子量在2万左右，很低。但是反应末期FT-IR已经没有-NCO的峰了，说明异氰酸酯已经消耗完了。想问问大家可能是什么原因导致的分子量上不去？比如：滴加速率？扩链温度？溶剂量？还是别的？请大家来帮忙分析分析原因，谢谢！
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1楼 2024-01-08 16:02:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
扩链剂问题比较大，换个胺吧
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Ask Me Anything About EPOXY...
6楼2024-01-09 13:34:12
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普通回帖

材料人333

新虫 (小有名气)
理论上这个条件做出来不会是你说的这样，不用正己烷沉淀直接成膜看看

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2楼2024-01-08 16:11:05
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 材料人333 at 2024-01-08 16:11:05
理论上这个条件做出来不会是你说的这样，不用正己烷沉淀直接成膜看看

试过直接成膜，也是很软
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3楼2024-01-08 17:01:24
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prow

铜虫 (正式写手)
这是参考文献条件还是你自己设计的啊

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4楼2024-01-09 01:37:35
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by prow at 2024-01-09 01:37:35
这是参考文献条件还是你自己设计的啊

自己做的，参考了一些文献的反应条件
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5楼2024-01-09 12:34:51
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prow

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-09 12:34:51
自己做的，参考了一些文献的反应条件...

脂肪族的异氰酸酯我之前也做过，配比不合适的话确实容易做成凝胶状。可以试试软硬段比例

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7楼2024-01-09 14:17:25
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by prow at 2024-01-09 14:17:25
脂肪族的异氰酸酯我之前也做过，配比不合适的话确实容易做成凝胶状。可以试试软硬段比例
...

我按照最常用的1:2:1做的，提高硬段比例吗？
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8楼2024-01-09 16:03:19
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
我可以从哪些方面去排查原因呢？目前没有头绪
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9楼2024-01-09 16:05:44
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prow

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-09 16:03:19
我按照最常用的1:2:1做的，提高硬段比例吗？...

可以提高硬段含量试试啊

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10楼2024-01-10 01:47:34
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