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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于高分子薄膜TEM制样
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seemesun

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于高分子薄膜TEM制样

现有厚为100微米的高分子薄膜，想观察无机粒子在薄膜内的排布情况，请问该如何制样。
另，要观察的是无机粒子在薄膜二维平面内的排布，非断面。去做超薄切片，被告知该面无法制样。
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ElectrospinningofNanofibers:ReinventingtheWheel?
1楼 2009-10-13 09:23:32
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gghcn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by clxo at 2009-10-20 06:08:
就我了解，目前的EDX element mapping还达不到纳米级别的分辨率。
此外，如果切片的老师不愿意冒险的话，貌似表面蚀刻后其实可以去做AFM（phase mode)了。如果粒子在表面的话，也不需要蚀刻。


你说得没错，EDX是要和SEM结合才能说明问题，因为EDX是选区分析，只能证明成像的区域存在纳米分散相所包含的元素。表面刻蚀的话可能是楼主目前最好的选择之一，关键是要控制刻蚀程度，这需要很好的实验技巧和经验，尽可能使纳米线暴露同时又不破坏其分布状态，一般经刻蚀以后需要用大量的非溶剂（对聚合物而言）来充分冲刷刻蚀表面，使脱落的纳米相和聚合物残片被流体带走。
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19楼2009-10-20 13:07:46
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查看全部 19 个回答

clxo

木虫 (初入文坛)
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。非断面太难做了，TEM也未必能看清想要的特征，不建议。
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啥都不懂，就会忽悠
2楼2009-10-15 01:23:15
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qiulei1010

木虫 (著名写手)
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。
想想能否在不改变成分的前提下把它融成溶液，用酒精配成溶液，固定你需要样的面积，滴在导电胶上风干，如果可以测的话，知粒子总数了，就差不多知道厚度的情况！当然我没有具体做个你那种情况！我测量微球的时候就是配溶液！但是我空间他们测塑料的时候，好像100微米也不算厚，也没有看见他们切片，直接喷金就测了！
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一起努力！一起加油！期待明天会更好！
3楼2009-10-15 07:57:50
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xply0311

荣誉版主 (知名作家)

快乐家族-都尉

优秀版主优秀版主
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by qiulei1010 at 2009-10-15 07:57:
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。
想想能否在不改变成分的前提下把它融成溶液，用酒精配成溶液，固定你需 ...

学习···
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不如前事不思量，且枕红蕤欹侧看斜阳
4楼2009-10-15 08:12:05
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