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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于高分子薄膜TEM制样
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seemesun

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于高分子薄膜TEM制样

现有厚为100微米的高分子薄膜，想观察无机粒子在薄膜内的排布情况，请问该如何制样。
另，要观察的是无机粒子在薄膜二维平面内的排布，非断面。去做超薄切片，被告知该面无法制样。
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ElectrospinningofNanofibers:ReinventingtheWheel?
1楼 2009-10-13 09:23:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

clxo

木虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就我了解，目前的EDX element mapping还达不到纳米级别的分辨率。
此外，如果切片的老师不愿意冒险的话，貌似表面蚀刻后其实可以去做AFM（phase mode)了。如果粒子在表面的话，也不需要蚀刻。
引用回帖:
Originally posted by gghcn at 2009-10-15 08:21:
如果是球状粒子的话，看断面分布已经足够；如果是棒状或者片状粒子的话，一般可以进行表面刻蚀，把聚合物薄薄的刻蚀掉一层，然后做SEM和EDX应该也可以说明问题，另外，像二维XRD或者SAXS对粒子的取向状态还是可以 ...

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啥都不懂，就会忽悠
18楼2009-10-20 06:08:09
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普通回帖

clxo

木虫 (初入文坛)
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。非断面太难做了，TEM也未必能看清想要的特征，不建议。
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啥都不懂，就会忽悠
2楼2009-10-15 01:23:15
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qiulei1010

木虫 (著名写手)
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。
想想能否在不改变成分的前提下把它融成溶液，用酒精配成溶液，固定你需要样的面积，滴在导电胶上风干，如果可以测的话，知粒子总数了，就差不多知道厚度的情况！当然我没有具体做个你那种情况！我测量微球的时候就是配溶液！但是我空间他们测塑料的时候，好像100微米也不算厚，也没有看见他们切片，直接喷金就测了！
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一起努力！一起加油！期待明天会更好！
3楼2009-10-15 07:57:50
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xply0311

荣誉版主 (知名作家)

快乐家族-都尉

优秀版主优秀版主
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by qiulei1010 at 2009-10-15 07:57:
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。
想想能否在不改变成分的前提下把它融成溶液，用酒精配成溶液，固定你需 ...

学习···
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不如前事不思量，且枕红蕤欹侧看斜阳
4楼2009-10-15 08:12:05
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gghcn

木虫 (正式写手)
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
如果是球状粒子的话，看断面分布已经足够；如果是棒状或者片状粒子的话，一般可以进行表面刻蚀，把聚合物薄薄的刻蚀掉一层，然后做SEM和EDX应该也可以说明问题，另外，像二维XRD或者SAXS对粒子的取向状态还是可以表征的。你可以多看看文献，二维XRD中科院高能所是可以做的。
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5楼2009-10-15 08:21:12
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献
★
seemesun(金币+1):谢谢参与
环氧包埋法
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6楼2009-10-15 08:23:34
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chanly217

木虫 (正式写手)

小木虫高级伴读书童
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
来学习了，我也要做TEM的，马上做个冷冻切片
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7楼2009-10-15 08:36:53
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super1986012

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ququxiao(金币+2,VIP+0):欢迎参与 10-17 16:20
环氧树脂618在生物样品中的快速包埋法
也许对你有用。
http://www.namipan.com/d/%e7%8e% ... 81daf5aeab0e8e64700
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8楼2009-10-15 11:12:13
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seemesun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by clxo at 2009-10-15 01:23:
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。非断面太难做了，TEM也未必能看清想要的特征，不建议。

因薄膜内分散的是无机纳米线，做断面不能直观反映其排布情况。
现在除了TEM，还没有想到其他更好的检测方法。
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ElectrospinningofNanofibers:ReinventingtheWheel?
9楼2009-10-15 23:14:14
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seemesun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qiulei1010 at 2009-10-15 07:57:
一般是环氧包埋法，不过我是直接切过0.05-0.1mm的polyimide等薄膜。硬且脆的膜是容易直接切的。软的话则要冷冻切片。需要控制好夹的位置。
想想能否在不改变成分的前提下把它融成溶液，用酒精配成溶液，固定你需 ...

呵呵，我做的是无机纳米线在有机薄膜内的定向排列，如果溶成溶液的话，纳米线的微观排列结构就被破坏了。
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ElectrospinningofNanofibers:ReinventingtheWheel?
10楼2009-10-15 23:19:08
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