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sunliyan123

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] 聚酯多元醇合成以及催化剂选择问题已有3人参与

想咨询下做聚酯多元醇的各位大佬,我目前主要方向是合成聚酯多元醇,后续聚酯多元醇合成聚氨酯胶黏剂。但是在聚酯多元醇的合成中有以下几个问题,希望知道的大佬帮忙解答下,解决问题后会追加悬赏,谢谢各位。
1. 我用己二醇己二酸合成结晶性聚酯多元醇的过程中,前期反应溶液透明,大概在反应温度到达180度左右的时候出现四口瓶内树脂溶液发蒙,请问有没有人知道是什么问题?在合成无定型聚酯多元醇的过程中也偶尔会出现,但是在结晶性多元醇合成过程中会更多,是否是温度过高?己二酸己二醇应该最高多少度?暂排除瓶子不干净原材料有问题等因素。
2. 有没有聚酯多元醇的催化剂推荐,由于我后期实验脱水采用抽真空方式,真空度在-0.08MPA左右,希望能推荐一只高效催化剂且不影响后续聚酯多元醇和异氰酸酯反应的。排除有机锡(后期要合成聚氨酯有机锡有催化异氰酸酯作用)钛酸异丙酯(水解太快,刚取出来就化烟,还是我使用方法不对?)磷酸,磷酸三甲酯(对聚氨酯合成有抑制作用)。希望大家能推荐一个。
3. 采用苯酐或者间苯二甲酸合成聚酯多元醇的时候,在后期抽真空时会在真空泵的接口以及四口瓶上端出现白色结晶,初步猜测是酸升华凝华导致,请问是否猜测正确?是否有避免措施?延长保温或升高后期反应温度(目前温度后期在225度左右)?
希望能有大佬解答下,万分感谢。
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zhang1991

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.小弟做的时候也碰到过树脂溶液发蒙的情况,不知道楼主找出过原因吗?
2. 催化剂可以选择有机锡或者次磷酸。如果后面是用低活性异氰酸酯,可以考虑有机锡,这样有机锡可能可以催化NCO与羟基反应;如果是高活性异氰酸酯,可以考虑次磷酸,这样可以使得NCO和羟基反应平稳。当然这要试试看行不行。
3.使用苯酐合成聚酯多元醇的话,很容易出现白色结晶,因为苯酐容易只形成半酯。使用间苯二甲酸,似乎不容易有白色结晶,如果有,也可能是间苯二甲酸熔点太高,反应后期有间苯二甲酸搅拌不到,没参与反应而已。延长保温或者升高后期反应温度,一般没啥作用。
涂料树脂坑中
11楼2024-01-30 16:58:05
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prow

铜虫 (正式写手)

2楼2024-01-05 11:56:04
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DennIch

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.我做过聚己二酸乙二醇酯,没有这个问题诶,应该不是温度过高,我一般会加到220℃左右了,都全程透明。
2.或许钛酸四丁酯?
3.这个我也没碰到过诶
3楼2024-01-06 10:57:11
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sunliyan123

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by prow at 2024-01-05 11:56:04
你是学校还是工作啊

在工作了,做聚酯合成方面的工作了
4楼2024-01-08 12:16:24
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